固相微萃取法在环境监测中的应用

固相微萃取技术(SPME)作为一种样品前处理技术,具有方便、快捷、不使用有机溶剂、灵敏、价廉等优点,已被广泛地应用于环境样品的分析。综合评述了采用SPME法对3种环境基质(气态、水体、固态)中的有机物、无机离子等近百余种污染物的监测情况,并对SPME法在环境监测中的应用进行了展望。     

萘普生及其酯类的手性分离和光学纯度测定

以磺化β－ 环糊精作为手性分离添加剂, 分别对萘普生、萘普生甲酯和萘普生氯乙酯进行了毛细管电泳手性分离研究, 当以含４０ ｇ／Ｌ 的磺化β－ 环糊精的０ ．０１０ ｍｏｌ／Ｌ 的三羟甲基氨基甲烷－ 柠檬酸为缓冲液（ｐＨ５．０） 时,上述３ 种化合物的手性分离度分别为２ ．１９ 、２ ．６０ 和１ ．９９ 。 手性化合物的出峰时间和校正峰面积的相对标准偏差分别为２ ．８４ ％ 和６ ．２６％ , 而两对映体的相对出峰时间和相对校正峰面积的相对标准偏差分别为０ ．５２ ％和１ ．８６ ％ 。 对萘普生和萘普生氯乙酯的实际样品进行了光学纯度测定, 测定结果与ＨＰＬＣ 进行了比较。     

聚乙烯吡咯烷酮动态涂敷毛细管电泳柱分离碱性蛋白质

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂对毛细管柱进行动态修饰,用于碱性蛋白分离。对4种碱性蛋白质进行分离,实验结果表明聚乙烯吡咯烷酮能够很好地抑制电渗流(EOF)及碱性蛋白在石英毛细管壁上的吸附作用。在pH4.0,PVP浓度(W/V)为0.4％时,EOF仅为1.35×10~(-9) m~2/V.s,平均柱效可达5×10~5理论塔板数/m。每次运行之间(n=6),天与天之间(n=6),迁移时间的相对标准偏差(RSD％)分别小于1％和3％,表明该动态涂敷方法具有良好的重现性和稳定性。另外,由于PVP的粘度较小,使得该方法操作方便、快捷。     

邻氯基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅

研究了微乳液介质中,pH9.2时,铅与邻氯基苯基荧光酮(o CPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在575nm波长处摩尔吸光率为5.5×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～1.4μg·ml-1范围内符合比耳定律,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰。用所拟方法测定食品中微量铅,相对标准偏差在4.4%以下,加标回收率在95.5%～106.0%之间,结果满意。     

微乳液增敏邻硝基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅

本文研究了在微乳液介质中,pH=10.0时,铅与邻硝基苯基荧光酮(o NPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在598nm处摩尔吸光系数为8.74×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～1.2μg/mL范围内符合比耳定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰。用所拟方法测定食品中的微量铅,结果令人满意。     

非离子型微乳液介质-天竺牡丹紫催化光度法测定水及土壤中微量锰

研究了以微乳液作为介质,在pH4．5HAc-NaAc缓冲溶液中,用氨三乙酸作活化剂,锰催化高碘酸钾氧化天竺牡丹紫褪色的新指示反应。在580nm处,检出限达到3．8ng/L,线性范围为0．4-5．6μg/L。该法用于土壤及水中微量锰的测定,相对标准偏差小于3．6％,加标回收率在95％-107％范围内,取得了令人满意的结果。     

镧系配合物的荧光光谱

对镧系配合物荧光光谱的研究进展进行了评述,并对其光物理、光化学进行了归纳、分类,特别是对目前研究非常活跃的镧系离子荧光探针法在配合物和生物分子体系结构探测中的应用情况进行了总结。     

全烷基化和部分烷基化三氟乙酰化的α-环糊精手性毛细管色谱柱分离对映体

合成了全戊基化和部分戊基化三氟乙酰化的两种α-环糊精手性固定相.制备出柱效在3500塔片/m以上的高效手性毛细管柱,分离了一些对映体及不对称合成中的中间体,如α-苯乙胺,α-苯丙胺、酒石酸酯和缩酮等.结果表明,三氟乙酰化的α-环糊精衍生和的对手性醇、胺和酯等对映体的选择性比全戊基化的环糊精高.对映体中引入的衍生化基团对选择性也有明显影响.