采用低毒溶剂提取脂质

报道了采用低毒溶剂正己烷／异丙醇从肉制品中提取脂质的方法，对影响提取率的重要因素进行了考察，建立了最佳提取条件；通过对粗提物不同纯化条件的研究，确定了适宜的纯化方法，样品用正己烷／异丙醇（3：2，V／V）混合溶剂取10min，再向粗提物中加入10mL10g/L的Na2SO4溶液洗去非脂成分，获得了与氯仿／甲醇法相近的提取率。测定了6种肉制品的脂质含量及脂肪酸组成。结果与氯仿／甲醇法一致；统计检验表明，两方法间无显著性差异。但本法更加安全、简便，快速。     

紫外检测-离子色谱法测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐

利用紫外检测－离子色谱法测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐，NO2－N、NO3^-－N的检出限分别为4和10μg/L；标准曲线方程分别为：A＝43.194c-0.0332(r=0.9998)和A=38.534c-0.3132(r=0.9997)。NO2^-－N和NO3^-－N的回收率分别为89％和92％。该方法适用于测定肉制品、奶粉、蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐。     

一阶导数分光光度法直接测定肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐的含量

本文研究了硝酸盐及亚硝酸盐的一阶导数光谱，选择亚硝酸盐的一阶导数光谱与基线相交点２０７ｎｍ，作为硝酸盐的测定波长；选择硝酸盐在２０７ｎｍ、２２０ｎｍ处导数值相等，作为双波长法测定亚硝酸盐的测定波长。结果表明，硝酸盐及亚硝酸盐在１～１５μｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，合成样分析，加标回收试验，样品测定同标准比色法对照均获得满意结果。     

基于多肽标记物分析的肉制品掺伪定量检测技术

该文开发了一种基于多肽标记物分析的肉制品掺伪检测技术,可同时进行定性和定量分析。样品经蛋白质提取和胰蛋白酶消化后,采用高分辨质谱(HRMS)和生物信息学工具,寻找牛、鸡、鸭、猪和羊5种肉类的特异性热稳定多肽标记物。在多反应监测(MRM)模式下,通过高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-QQQ-MS)对这些标记物进一步验证。使用由两种不同质量分数的肉类混合物(0%~100%)建立定量校准曲线,测定低限可达1%。采用该方法对市售的实际样品进行测试,验证结果表明该方法是一种可靠、有效的肉制品鉴定手段,可同时用于生肉和熟肉掺伪的定量检测。     

高分辨快速液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的刚果红

建立了肉制品中刚果红的高分辨快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。均质后的样品经乙腈与正己烷混合溶剂(1∶1)提取,乙腈提取层离心后直接上机测试。使用Agilent XDB C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测方式(MRM)负离子模式检测,定量离子对与定性离子对分别为m/z 325.0/416.0与m/z 651.0/152.0,外标法定量。结果表明,刚果红在0.1～10mg/L范围内线性关系良好(r2>0.999),加标回收率为91%～102%,RSD为1.2%～4.0%,检出限与定量下限分别为0.07 mg/kg和0.18 mg/kg。该方法准确、高效,可用于肉制品中刚果红染料的快速检测。     

GPC—HPLC—RP法检测熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘

采用MPS全自动样品净化系统中的GPC凝胶渗透色谱净化熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘（BaP）,并用高效液相色谱荧光法（HPLC—RP）测定BaP的含量。GPC条件：GPC凝胶渗透色谱柱,以环己烷-乙酸乙酯（体积比50：50）为流动相,流速4．7mL／min,收集时间为15—21min。HPLC条件：Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（体积比88：12）,流速为1．0mL／min;柱温：30℃;进样量：10μL;激发波长：384nm;发射波长：406nm。该方法线性关系良好,加标回收率为82．4％～91.3％,相对标准偏差小于5％,检出限为0．15μg／kg。方法简化了手工操作,有效地去除了熏烧烤肉制品中的色素及脂肪干扰,可应用于熏烧烤肉制品中BaP的测定。     

凝胶渗透色谱净化-液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定肉及肉制品中的甲萘威残留

称取试样约5g(精确至0.01g),加入1.000 mg·L~(-1)甲萘威-D7同位素内标溶液50μL,加入适量水(肉样加水1.5mL,肉制品加水3mL),加40mL丙酮,均质1min,加氯化钠6g,充分摇匀,再加30mL石油醚,振摇30min,静置30min。取有机层上清液,经无水硫酸钠过滤,旋转蒸发浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液,再浓缩至约1mL,如此重复3次。用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液定容至10.0mL,经0.22μm滤膜过滤,进行凝胶色谱(GPC)净化。GPC条件如下:Bio Beads S-X3凝胶色谱净化柱(400mm×30mm),乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为流动相,馏分收集段10.0～15.0min,在线浓缩加热温度45℃,真空度2.0×10~4Pa。以乙腈为替换溶剂替换两次后将净化液定容至1.0mL,进行液相色谱-串联质谱分析。采用HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈(6+4)为流动相,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。甲萘威的质量浓度在0.010～0.500mg·L~(-1)内和其峰面积与内标峰面积之比呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005mg·kg~(-1)。加标回收率在81.0%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8%～16%之间。     

磷钼蓝分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐

肉制品是一类深受人们喜爱的食品,在其生产过程中多采用亚硝酸盐作为发色剂,它不仅能使其保持良好的色泽,还能抑制肉毒梭状芽孢杆菌,保证肉制品的后熟风味。但近年来由于亚硝酸盐摄入量过多引起的食物中毒时有发生,且亚硝酸盐可与胺类生成强致癌物亚硝胺,     

肉类食品中的瘦肉精问题

瘦肉精是一种引起了广泛关注的非法饲料添加剂，被不法分子用来提高猪肉的瘦肉率。消费者食用含瘦肉精的肉制品后会产生严重的不良反应。本文就瘦肉精的来龙去脉、毒副作用、分析测试方法作简要的介绍。     

离子色谱法测定肉制品中5种食品添加剂北大核心CSCD

采用离子色谱法同时测定肉制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜。1.000 0g样品经10mL 20mmol·L^(-1) NaOH溶液提取,提取液过OnGuard Ⅱ Ag固相萃取小柱和0.22μm滤膜后,选用IonPac AS 19阴离子交换分析柱和IonPac AG 19阴离子保护柱进行色谱分离,以KOH淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器。5种食品添加剂的线性范围为0.2~8.0mg·L^(-1),亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜的检出限(3S/N)分别为10,15,60,50,11μg·kg^(-1)。加标回收率在82.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。