微顺序注射-分光光度法快速测定海水中总磷

基于微顺序注射-阀上实验室,采用磷钼蓝分光光度法测定了海水中总磷,对实验参数进行了优化,并选取了海水中主要成分离子进行了干扰实验。结果表明,海水中总磷质量浓度在0.009~1mg/L范围内与吸光度呈线性关系(r=0.9995),方法的检出限为0.003mg/L。该法测定秦皇岛黄金海岸表层海水中总磷浓度为0.090mg/L,与国标法测定结果0.088mg/L无显著性差异;测定含磷浓度为0.20mg/L的人工海水,相对标准偏差(RSD)为2.4%,样品加标回收率为94.4%~95.7%;海水中主要离子对本实验方法测定产生的干扰在5%以内。     

管状流通式阴离子表面活性剂电极的研制

以石墨管为基体,十六烷基三甲基溴化铵为电活性物质,制备了带有内参比电极(Ag/AgC l)的管状流通式阴离子表面活性剂选择性电极,对其性能进行了测试。实验结果表明,其线性响应范围为1.6×10-7~5.1×10-3mol/L,斜率为52.0 mV/dec,检出限为2.0×10-8mol/L。利用该电极进行测试时,常用的无机阴离子C l-、SO42-、NO3-、PO43-等不会对其产生干扰;该电极适宜的pH值范围为2.50~10.50。对水样测定,回收率为95%~104%。电极可连续使用50 d左右。     

离子液体载催化剂和载试剂在有机合成中的应用

综述了离子液体载催化剂和载试剂在有机合成中的应用进展. 离子液体载催化剂是针对离子液体中催化剂难以回收利用的问题提出来的, 它不仅可以实现均相催化, 而且反应产物容易分离, 催化剂可以循环使用. 离子液体载有机试剂合成, 又称为离子液体相有机合成, 具有固相反应产物纯度高和液相反应反应快的优点. 在离子液体载无机试剂的反应中, 反应物毒性降低, 反应条件温和, 产物选择性好.     

微顺序注射-镉柱还原分光光度法测定海水中总氮

基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差(RSD)为4.9％;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5％~101.1％之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。     

络合萃取-在线衍生气相色谱-质谱法检测土壤中酸性除草剂

以Na4-EDTA为络合剂、五氟苄基溴为衍生试剂,对土壤中酸性除草剂进行在线衍生络合萃取,采用负化学源质谱技术对衍生产物实现了快速、高灵敏检测.将10.0 g土壤样品、1.5 mL蒸馏水、0.50 g Na4-EDTA充分混合,加入过量衍生试剂,采用加速溶剂萃取仪,样品在100 ℃,10.3 Mpa压力下,10 min...     

微波消解镉柱还原光度法测定水中总氮

以碱性过硫酸钾为消解液,利用微波快速消解水样,流动注射与镉还原柱相连,分光光度法测定水样中的总氮.在消解升温时间200 s,消解温度125℃,消解时间750 s,还原泵速20 r/min,镉柱装填高度10 cm,pH=8.0～9.0的测定条件下,氮的检出限为0.005 mg/L,线性范围为0～5 mg/L,相对标准偏差...     

流动注射-流通式电极法对阳离子表面活性剂的测定

将流动注射、管状流通式电极与电位计连接,测定水体中阳离子表面活性剂的含量.以二次蒸馏水作为载液,在流速1.5 mL·min-1,进样体积340 μL,管路长度为15 cm的条件下对水样进行测定.结果表明电极在6.4×10-7 ～1.6×10-4 mol·L-1范围内对阳离子表面活性剂具有良好的能斯特响应,响应斜率为-53.07 mV/pcCTMAB,相关系数为0.999 2,加标样品的平均回收率为100%.     

提取脂质的改良干柱法

报道了一种提取脂质的改良干柱法。用低毒溶剂正己烷/异丙醇(3∶2,V/V)作洗脱剂代替干柱法中毒性较强的二氯甲烷/甲醇,通过对重要提取条件的考察,建立了改良干柱法提取脂质的最佳条件,并对干柱法提取机理进行了探讨。使用7.5cm×27mmi.d.玻璃层析柱,内装2.0gCaHPO4·2H2O/Celite545(1∶9),再装入样品、无水Na2SO4、Celite545混合物制备干柱。用40mL正己烷/异丙醇(3∶2,V/V)进行洗脱,可在40min内洗脱完毕。测定了6种肉制品的脂质含量,并做了脂肪酸分析,结果与传统的氯仿/甲醇法一致,统计检验表明,两方法间不存在显著性差异,但改良干柱法洗脱剂毒性更低、试剂用量更少。     

计时电位法测定乙酰胆碱酯酶活性

报道了一种采用电化学计时电位法测定乙酰胆碱酯酶活性的方法。以碘化乙酰硫代胆碱作底物,将铂对电极和饱和甘汞参比电极浸入该底物溶液中,向两支铂电极上施加一个合适的恒电流,记录电位E随时间t的变化曲线。该曲线的斜率△E／△t代表酶催化水解的速度,从而反映出酶活性的大小。对固定化乙酰胆碱酯酶片获得了满意的测定结果。     

乙酰胆碱酯酶催化水解产物的电化学行为

报道了乙酰硫代胆碱水解产物硫代胆碱在玻碳电极上的电化学行为。以乙酰硫代胆碱作底物,在一定条件下乙酰胆碱酯酶催化底物水解,生成电活性物质硫代胆碱。利用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了酶催化水解产物硫代胆碱在玻碳电极上的电化学行为。结果表明:在0.1mol/L的B-R缓冲溶液(pH7.0)中,硫代胆碱有一灵敏的氧化峰,峰电位EP=0.32V(vs.SCE);该体系属具有吸附性的不可逆过程。实验测得电子转移数为2,电极反应速率常数k=0.29s-1。