气相色谱-串联质谱法测定肉制品和水产制品中N-亚硝胺类化合物北大核心CSCD

样品5.000 0 g经乙酸乙酯(20 mL+10 mL)提取,合并的提取液经C18和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)粉末0.2 g净化,离心提取有机层,氮气吹至1 mL。所得溶液采用极性毛细管色谱柱DB-624UI进行气相色谱分离,多模式进样口(MMI)程序升温(PTV)大体积进样,多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。3种N-亚硝胺类化合物(N-二甲基亚硝胺、N-亚硝基吗啉、N-二丙基亚硝胺)的质量浓度在1.0~40.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0.75,0.39,0.28μg·kg^(-1)。按标准加入法在具有代表性的肉制品(火腿肠)和水产制品(烤鱼片)中分别进行回收试验,回收率在87.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)均小于8.0%。     

干灰化-氢化物原子荧光法测定肉制品中痕量锡

采用干灰化-氢化物原子荧光光谱法测定肉制品中的痕量锡。结果表明:在0.025~0.40μg/mL范围内,锡浓度与荧光值之间具有良好的线性关系(r=0.9997)。本法测定结果的相对标准偏差(RSD)为7.1%~8.9%,回收率为93%~97%,检出限为0.056μg/kg。     

离子色谱法测定肉制品中5种食品添加剂北大核心CSCD

采用离子色谱法同时测定肉制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜。1.000 0g样品经10mL 20mmol·L^(-1) NaOH溶液提取,提取液过OnGuard Ⅱ Ag固相萃取小柱和0.22μm滤膜后,选用IonPac AS 19阴离子交换分析柱和IonPac AG 19阴离子保护柱进行色谱分离,以KOH淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器。5种食品添加剂的线性范围为0.2~8.0mg·L^(-1),亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜的检出限(3S/N)分别为10,15,60,50,11μg·kg^(-1)。加标回收率在82.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

催化光度法测定肉制品中亚硝酸盐

基于亚硝酸根在稀磷酸溶液中催化文思蓝－氰钾氧化还原反应,建立了微量ＮＯ＾－２的催化光度法。在最大吸收波长６１０ｎｍ处,ＮＯ＾－２在０－３．０μｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系,检出下限为３．５１＊１０＾－９ｇ．ｍｌ＾－１。方法用于肉制品中ＮＯ＾－２的测定。结果满意,且与国家标准方法结果相符。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼制品中8种杂环胺类化合物

鱼制品样品(2g)用2.0mol·L-1氢氧化钠溶液10mL超声提取20min,用二氯甲烷50mL淋洗装有15g硅藻土的层析柱,洗脱液经MCX柱进行固相萃取分离。用氨水-甲醇(10+90)混合液淋洗MCX柱,洗脱液于40℃吹氮蒸干,残渣用甲醇1.0mL溶解供色谱分析。以TOSOH TSK gel ODS-80TM色谱柱为固定相,用(A)乙腈和(B)pH 3.5的0.01mol·L-1磷酸溶液以不同体积比组成的混合液作流动相进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器测定。8种杂环胺类化合物的质量浓度均在0.005~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~3.8μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在51.8%~93.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%~3.7%之间。     

高效液相色谱法测定肉制品中糖精钠山梨酸和苯甲酸

随着食品工业的快速发展，食品中添加糖精钠、山梨酸、苯甲酸的现象很普遍，而国家食品卫生检验方法中，高效液相色谱法测定食品中糖精钠、山梨酸、苯甲酸，样品主要是汽水、果汁类、配制酒类等液体制品的样品，对固体样品的检测方法没有描述。本法用高效液相色谱法测定肉制品样品中糖精钠、山梨酸和苯甲酸。     

液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中5种生物胺的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法。1.00 g样品经5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2～3,用0.5%(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL。取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5%高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次。取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤。以Waters Atlantic^? HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.5%(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L^-1甲酸铵、0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量。结果表明：5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.80 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%～120%,测定值...     

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS - IT - TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺( HAAs)残留量的分析方法.样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9:1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1:9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量.结果表明,...     

酸水解法快速测定肉和肉制品中脂肪

建立酸水解法快速测定富含结合态脂肪的肉及肉制品中脂肪含量的方法。样品与盐酸一同在75℃水浴中加热进行水解，结合或包藏在组织里的脂肪可游离出来，然后用乙醚和石油醚提取3次，除去溶剂即得样品中总脂肪含量。该方法测定结果同食品安全国家标准GB 5009.6—2016规定方法相比无显著差异，测定结果的相对标准偏差为0.38%(n=20)，测定时间由食品安全国家标准GB 5009.6—2016方法的13 h缩短至4 h，且不需要专门的索氏抽提仪器。该方法适用于肉及肉制品中脂肪的批量测定。