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21.
肉类中己烯雌酚的高速毛细管电泳安培法测定 总被引:11,自引:3,他引:8
采用高速毛细管电泳安培法对人工合成雌激素———己烯雌酚 (DES)的测定进行了研究 ;通过优化选择检测电位、毛细管内径和长度、分离电压、缓冲溶液等实验参数 ,DES在60s内可以得到较好的分离 ,检出限为1.0×10 -8mol/L ,DEC浓度在1.48×10 -4~3.69×10 -5mol/L ,1.25×10 -6~1.85×10 -7mol/L与峰面积分段呈良好的线性关系 ;迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.65 %、2.2 % ;将该法用于市售肉类中DES的检测 ,取得了满意的结果 相似文献
23.
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法(SDE)萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚硝胺类化合物在1.00~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.02 μg/kg和0.04~0.07 μg/kg。选取3种不同类型的肉制品(火腿肠、中式香肠和腌渍腊肉),在空白样品添加水平为LOQ水平、1.0、2.0 μg/kg时,10种挥发性N-亚硝胺类化合物的平均回收率为74.8%~94.3%,相对标准偏差小于8.3%。市售3类肉制品中6种挥发性N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二丙胺)均有不同程度检出,且腌渍腊肉中每种挥发性N-亚硝胺类化合物的检出值最高。该方法操作简单,萃取充分,灵敏度高,试剂用量少,可满足实验室大量样品的日常检测需求。 相似文献
24.
基于高效液相色谱-串联质谱系统建立了食品中水产品过敏原的快速筛查和定量检测方法。样品经蛋白质提取、纯化、胰蛋白酶解后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive-HRMS)结合ProteinPilot软件,基于母离子和碎片离子谱分析,实现蛋白质和多肽的鉴定。再通过基本局部比对搜索工具(BLAST)与Uniprot数据库对比分析,筛选出南美白虾、大闸蟹、青蟹、金枪鱼、大西洋鲑鱼的7种过敏原蛋白的30个特征肽。利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)系统对特征肽进行验证和多反应监测(MRM)定量研究。结果表明,该方法在5~250 mg/kg范围内线性关系良好,检出限为2~3.5 mg/kg,平均回收率为88.7%~110.2%。该方法重现性好,通量高,可应用于肉制品和调味料中7种过敏原的快速筛查和定量分析。 相似文献
25.
固相萃取-高效液相色谱法同时测定羊肉制品中9种杂环胺 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了同时测定羊肉制品中9种杂环胺的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。样品经2 mol/L NaOH超声提取、80 mL二氯甲烷液-液萃取,利用阳离子交换柱(MCX柱)净化和富集后进行HPLC分析。采用反相C18色谱柱,以乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调整pH 3.6)为流动相对杂环胺进行梯度洗脱,使用二极管阵列检测器(DAD)分别在228 nm(2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AaC)、2-氨基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAaC))、253 nm(2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(IQ)、1-甲基-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、2-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman))、263 nm(2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(MeIQx)、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(4,8-DiMeIQx)、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Trp-p-2))、321 nm(2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP))处进行检测。实验结果表明,9种杂环胺分离效果良好,回收率为50.27%~94.77%(n=6),相对标准偏差为0.08%~4.42%;通过全波长扫描,确定检出限(以信噪比(S/N)=3计)为1.6~41.0 μg/L。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时检测羊肉制品中9种杂环胺的含量。 相似文献
26.
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及肉制品中的24种工业染料 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3, v/v)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。24种染料的相关系数R2均大于0.99,回收率在61%~116%之间,方法的精密度(RSD, n=6)小于13%,定量限在0.1~4.0 μg/kg。该方法灵敏度高,操作简单、高效,适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析。 相似文献
27.
28.
紫外光度法测定肉制品中的亚硝酸根 总被引:2,自引:1,他引:2
本文研究了指示剂中性红与亚硝酸根在盐酸介质中的亚硝化反应,亚硝化产物在近紫外区有一灵敏吸收峰,其最大吸收波长为351nm,据此建立了一个简单、快速、选择性好的测定亚硝酸根的新紫外光度法。本法NO2深度在0~1.8μg/mL范围内服从比耳定律。本法应用于肉制品中NO2的测定,结果与经的盐酸萘基乙二胺比色法基本一致。 相似文献
29.
干柱法测定肉制品中脂肪含量 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了干柱法测定肉制品中脂肪含量的最佳条件.使用7.5cm×27mmi.d 玻璃层析柱;以Celite 545/CaHPO_4·2H_2O(9+1)为非脂成分捕集物,再装入样品、无水机Na_2SO_4、Celite545混合物制备干柱.用50mL CH_2Cl_2/CH_3OH(9+1)进行洗脱,可在1h内洗脱完毕.测定了5种肉制品的脂肪含量,并做了脂肪酸分析.与传统的氯仿/甲醇法做了对比,结果一致;统计检验表明,两方法间不存在显著性差异,但干柱法更加快速、简便. 相似文献
30.
高效液相色谱-串联质谱法测定加工肉制品中莱克多巴胺及克伦特罗的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱串联质谱测定加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。采用阳离子交换色谱柱(SCX)分离目标化合物,改进了前处理方法,采用PXC固相萃取柱净化,并对洗脱溶液和高效液相色谱串联质谱的各参数进行优化。高效液相色谱流动相流速为0.4 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。样品均质后加入30μLβ-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶,并经0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取,离心,过固相萃取柱净化。两种目标化合物在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限和定量下限分别不超过0.04μg/kg和0.15μg/kg。样品平均加标回收率为72%~98%,RSD低于8.5%。结果表明,此方法适于加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的测定。 相似文献