超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种全氟烷基醇

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定棉、羊毛、涤纶等纺织品中1H,1H,2H,2H-全氟-1-己醇(4∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-辛醇(6∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇(8∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-十二烷醇(10∶2 FTOH) 4种全氟烷基醇(FTOHs)的分析方法。样品用甲醇超声波提取,HLB固相萃取柱净化后,采用Acquity UPLC BEH-C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.01%氨水溶液为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种目标物的定量限(LOQ,以信噪比10计)为0.01～0.1 mg/kg,线性相关系数均大于0.99,回收率为84.1%～99.0%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～8.9%。该方法快速、操作简便、灵敏高,适用于纺织品中FTOHs的定量和确证分析。     

黑米花色苷酰化修饰红外光谱分析

黑米花色苷易受外部环境影响发生降解致使局部分子结构破坏而使营养价值和保健功能有所下降。利用有机酸提供酰基对黑米花色苷进行修饰来提高花色苷结构的稳定性。利用红外光谱分析经咖啡酸酰化修饰黑米花色苷的结构变化。结果表明：黑米花色苷酰化修饰前后于官能团区3 650~3 200和1 680~1 620 cm-1处均有吸收峰，且其于指纹区1 282.68和1 277.51 cm-1处出现酚羟基吸收峰，于1 056.07和1 054.03 cm-1处出现醇羟基吸收峰，719.90和719.71 cm-1处出现苯环上C-H面外弯曲振动吸收峰。由此可见，黑米花色苷酰化修饰后主要结构框架仍为花色苷的芳环结构。此外，黑米花色苷酰化修饰前后于1 900~1 650 cm-1间1 714.28和1 728.13 cm-1处均出现共轭羰基的特征吸收峰，对应于可直接连接在苯环上的α-羰基结构，由此说明黑米花色苷结构中存在着酰基基团。黑米花色苷经酰化修饰后红外图谱于1 517.20 cm-1处出现新吸收峰，其正好处于1 800~900 cm-1双键(不含氢)伸缩振动区，指纹区876.65 cm-1处亦出现了苯环上的C-H面外弯曲振动吸收峰。与之相呼应在经二阶导数处理后红外光谱图中在2 500～2 000 cm-1间出现了新的波动，此波段为累积双键伸缩振动区，而官能团区3 650~3 200 cm-1间3 370.20 cm-1处的吸收峰正好处于多分子缔合区。由此可见，在咖啡酸作为酰基供体，酰化修饰黑米花色苷时由于分子间的重新缔合于结构中引入了新的酰基基团而呈现出一种双酰化的空间结构。黑米花色苷酰化结构中有机酸与糖链相连，将有机酸置于2-苯基苯并吡喃骨架的表面，这种堆积作用模式可以较好地抵抗水的亲核攻击和其他降解反应进而提高黑米花色苷结构的稳定性。     

Determination of bulk viscosity of liquid water via pulse duration measurements in stimulated Brillouin scattering

We present a method by which to determine the bulk viscosity of water from pulse duration measurements of stimulated Brillouin scattering （SBS）. Beginning from a common model of Brillouin scattering, the bulk viscosity is shown to play an important role in Brillouin linewidth determination. Pulse durations of SBS back-reflected optical pulses are measured over the temperature range of 5-40℃. SBS linewidths are de- termined via Fourier transformation of the time-domain results, and the bulk viscosity of water is measured and derived from the obtained values. Our results show that the proposed method for measurement of pulse durations is an effective approach for determining bulk viscosity. The method can be easily extended to determine bulk viscosities of other Newtonian liquids.     

溶液密度法测定糖水溶液中糖分含量——推荐一个基础化学实验

介绍了一个基础化学实验——溶液密度法测定糖水溶液中糖分含量。该实验通过糖分含量-密度工作曲线测定糖水溶液中的蔗糖含量,并估算饮料中的糖含量。实验涉及多项化学实验基本操作以及作图法等实验技能,推荐作为大一学生的前期实验开设。     

电子鼻对烟用香精香料检测参数的研究

本文通过采用电子鼻分析技术对烟用香精香料进行气味测定。寻求电子鼻测定仪器的最佳测试参数,使得对烟用香精香料产品测定时,由仪器引起的误差最小。通过单因素试验对测定过程中的重要影响因素进行考察,并通过主成分分析和判别分析法找出最佳参数。研究结果表明,烟用香精香料的最佳仪器测定参数为:顶空产生温度45℃,进样针进样量200μL,样品量0.5mL,测样时间120s时最佳。     

高效液相色谱法测定水中4,4′-二氨基联苯

4,4′-二氨基联苯俗称联苯胺,是合成染料的中间体,可用于制造多种染料和颜料。作为联苯的衍生物之一,4,4′-二氨基联苯有强烈的致癌作用,可通过吸入、食入或透过皮肤吸收导致中毒,引起接触性皮炎,还会刺激黏膜,损害肝和肾脏,以及导致膀胱癌和胰腺癌。我国对水中4,4′-二氨基联苯的含量有严格的限制。GB 3838—2002《地表水环境质量标准》规定,地表水中4,4′-二氨基联苯的限     

以碘-碳酸氢钠混合溶液作吸收剂用砷钼蓝光度法测定微量砷

砷以硫化物、砷化物、氧化物等形态与多种矿石共生,是自然界中分布较广的元素之一。作为有害物质存在于废水、废酸或成品酸中,给废水的处理与废酸的利用带来很大的困难。因此,砷的快速定量测定对化工生产过程控制具有重要指导意义。常用微量砷的测定方法有光度法、砷斑法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原     

微波灰化重量法测定卷烟纸中灰分

卷烟纸灰分是卷烟纸质量控制的一项重要指标,产生卷烟纸灰分的主要成分是纸中添加了碳酸钙等无机填充物,这些填充物可起到改善卷烟纸的透气度、调节卷烟纸的燃烧速率、提高卷烟纸的白度和不透明度、改善卷烟纸的手感和外观质量以及节约纤维用量等作用[1]。     

二次解析-冷阱捕集-气相色谱法测定大气中总挥发性有机化合物

挥发性有机化合物(VOC′s)是指室温下易挥发的一类化合物,虽然目前还没有明确的定义,但多数定义都是基于化合物的物理化学性质。总挥发性有机污染物(TVOC′s)即空气中沸点在50℃～260℃之间的有机化合物的总称。挥发性有机化合物浓度虽低,但大多数有毒性、刺激性、致癌性,例如苯会导致白血病,三氯甲烷对肺、肾、血液造成较大的影响,可通过呼吸途径进入人体,对人体健康造成潜在威胁。同时,具有特殊气味的化合物又能导致人体各种不适反应[1-4]。     

基于(量子点-金纳米棒)自组装体的非专属荧光探针检测L/D对映体

快速、准确地识别对映体在疾病诊断、药物筛选以及手性催化等领域有着重要的意义。由于对映体具有几乎相同的物理化学性质,因此,其精确测定往往依赖于预分离技术,这不仅需要昂贵的仪器,还非常耗时。荧光技术是一种快速、实时、高灵敏的分析手段。利用荧光法测定对映体引起了分析化学家的研究兴趣。理论上说,有两种方案可实现