气-质联用法定量测定卡格列净中正溴丁烷

试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m, 1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1～1007.9ng·mL^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL^-1,定量限为9.95ng·mL^-1;平均回收率>95%;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好。对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷。本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析。     

含N-乙酰化肝素寡糖的制备及序列分析

建立了含N-乙酰化肝素寡糖的分离提纯及其序列结构分析方法.首先应用肝素酶Ⅰ深度酶解低分子量肝素来富集含N-乙酰化结构寡糖,通过Bio-Gel P10凝胶色谱法分离制备了包括二糖至十四糖的系列肝素寡糖粗样品,ProPac PA-1强阴离子高效液相色谱(SAX-HPLC)等方法对粗样品进一步分离,提纯得到4种六糖和3种八糖片段.其次应用肝素酶Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ复合酶解与HPLC法分析各纯化寡糖的二糖组分,并结合肝素酶Ⅰ底物特异性,初步推断4种六糖和3种八糖的序列结构.在寡糖的糖链两端均含有N-硫酸化二糖,而N-乙酰化二糖分布在糖链当中.应用电喷雾离子阱-飞行时间质谱(ESI-IT-TOF-MS)在负离子模式下进一步表征寡糖并分析其裂解规律.结果表明,各寡糖中均出现大量因SO32-丢失形成的碎片离子峰,六糖中主要有双电荷和三电荷碎片离子峰;在八糖中出现了一系列从双电荷至五电荷的离子峰.各寡糖的双电荷离子峰质荷比进一步确定了上述寡糖的序列结构.六糖的裂解规律表明,裂解主要存在于糖苷键,N-乙酰葡糖胺和糖醛酸上的裂解方式分别为0,2X和0,2Z.本研究提供了切实有效的分离、分析未知结构肝素寡糖序列的新方法.     

龙加通络胶囊多成分的定性及定量研究

采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)对龙加通络胶囊多种成分进行定性分析,并建立了其中6种主要药效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测联用(HPLC-DAD/ELSD)定量分析方法。定性分析方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。定性分析结果根据质谱信息对其中18种化合物进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。定量分析方法采用相同的色谱柱和流动相在不同的梯度程序下进行梯度洗脱。DAD采用双波长同时检测:紫丁香苷(254 nm)、异嗪皮啶(350 nm)和绿原酸(350 nm);ELSD检测薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷3种甾体皂苷成分,检测条件为漂移管温度:100℃,气体流速:1.8 L/min,雾化器温度:40℃。定量分析结果显示,6种成分在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6~0.999 9;6种成分的平均加标回收率为99.9%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.4%。精密度、重复性以及24 h稳定性考察中,6种成分的RSD均小于2%。该方法准确可靠、重复性好,可用于龙加通络胶囊多成分的质量控制。     

Tenax作模拟物TD–GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物迁移量的方法

<正>申请公布号:CN104215732A申请公布日:2014.12.1申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明涉及Tenax作模拟物TD–GC/MS直接测纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量,属于分析化学术领域,具体涉及采用改良的聚苯醚(MPPO,Tenax)作为拟物,热脱附–气相色谱/质谱联用法(TD–GC/MS)直     

反胶束固定化醇脱氢酶的制备及应用研究

研究十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-辛烷-己醇反胶束体系固定化醇脱氢酶(ADH)的制备及应用。考察了含水量、CTAB和己醇用量对于ADH固定化的影响。对游离酶和固定化酶的催化动力学性质研究表明:酶促反应的最适pH值分别为8.2和8.8,最适温度分别为31℃和20℃,米氏常数分别为12mmol/L和7mmol/L。30℃时,游离酶存放150min后失活90%,固定化酶失活50%,表明反胶束固定化ADH有较好的热稳定性。应用此体系测定了试样中乙醇的含量。     

专利

<正>光测定装置及光测定方法申请公布号:CN104422518A申请公布日:2015.03.18申请人:横河电机株式会社;横河仪表仪器株式会社摘要本发明涉及一种光测定装置,具有:测定部,其对规定波长区间的测定数据进行测定;控制部,其对所述测定数据进行解析;存储部,其存储所述测定数据的解析结果;显示     

用自制仪器精确测定变温液体的粘滞系数

介绍了用恒流法自制仪器精确测定液体的粘滞系数.该自制仪器,能有效地保证底部的密封性、液体水位恒定和可操作性,还增设一个玻璃管连通器,附加一根标尺和游标使液体水位的测量精确度提高.并在接毛细管输出液体的量筒处加上光电计使测量液体流速的精确度提高,采用该仪器测定了水和乙醇两种液体在变温条件下的粘滞系数,经实验比对,所测得结果与理论值能较好地吻合.同时设计了可调换不同管径的毛细管,能快速准确地测量多种变温液体的粘滞系数.     

撞击中心的简易测定法和演示实验

 提出了任意形状物体的撞击中心的简易测定方法. 设计了验证撞击中心的 实验演示，并从理论上进行了分析. 该方法十分简单，应用于课堂教学，收到很好的效果.     

扭转剪应力对螺栓紧固应力声弹性测量的影响研究

1 引言螺栓作为一种紧固件,广泛应用于桥梁、重型机械、大型密封装置、输电塔等各种结构中.结构的整体性,可靠性,在很大程度上取决于螺栓紧固应力的大小是否合适.因此,确定和监测螺栓的紧固应力就显得至关重要.传统的测量方法是采用专用扭力板手,经扭矩推算出螺栓轴力.但由于螺纹面之间及螺母与工件之间摩擦系数这个不定因素,其测量精度受到限制.且这种方法不适用于后期监测.超声法—利用声弹性原理直接测量轴力,精度较高,且便于现场应用和长期监测.但这种新方法在现场应用尚有些问题需要研究.其中包括扭转剪应力对声弹性应力测量的影响.已紧固的螺栓,除了受轴力外,还受     

磁粉法检测表面裂纹概率曲线的测定

本文介绍了利用实物零件测定裂纹检出概率的方法，并作出了用磁粉法检测表面裂纹的检测概率曲线，为大型构件检测周期的确定提供了可靠数据，为结构损伤容限设计，可靠性设计提供了重要的依据。