超高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖4种水溶性糖的含量。样品用水超声提取,稀释过滤后直接进样,以Acquity BEH Amide色谱柱为分析柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,采用负离子多反应监测模式分析。果糖和葡萄糖的线性范围为2.5～30μg/mL,蔗糖和麦芽糖的线性范围为0.25～3μg/mL,线性相关系数均大于0.997,方法检出限均为0.03 mg/g。加标样品的平均回收率为93.6%～101.0%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～2.9%(n=6)。该方法简便、快速,可用于卷烟样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的测定。     

X射线衍射研究纳米材料微结构的一些进展

本文在简单评叙过去常用于金属材料中晶粒（嵌镶块）大小和微观应变的X射线衍射线形分析方法（分离微晶-微应变二重宽化效应的Fourier分析、方差分析和近似函数三种方法）之后,介绍了作者及合作者近年来发展和建立的分离微晶微应变、微晶层错、微应变-层错二重宽化效应和分离微晶-微应力层错三重宽化效应的-般理论、最小二乘方法和计算程序系列。然后把这些方法用于评价各种典型纳米材料微结构的研究。它们包括：（1）贮氢合金MmB5;（2）面心立方结构纳米NiO的分析,获得微结构参数与热分解温度的关系;（3）体心立方结构的uTi基合金在吸放氢过程中的结构变化;（4）用来研究镍氢电池活化前后正极伊Ni（OH）2的微结构时,对一般方法作简化,从而了解了β-Ni（OH）2在镍氢电池中充放电过程和电池循环过程中的行为;（5）六方纳米ZnO的微结构研究和添加Ca、Sr和混合稀土的Mg-Al合金中的微结构研究;（6）还用于六方（2H）石墨堆垛无序度的测定。 实际应用发现,对不同的纳米材料合理应用分离X射线衍射多重宽化效应的一般理论和方法显得十分重要。 实际应用还发现,所提出的分离多重宽化效应的方法,能用于评价和研究纳米材料及其在使用过程微结构的变化,从而把材料性能与微结构参数联系起来,建立性能与结构之间的关系,并已获得不少有益结果。     

X射线荧光测井谱漂校正技术研究

X射线荧光测井技术是一种可以在井下原位进行元素定量(半定量)分析的测井技术,对矿产勘查具有重要意义。受井下温度影响,X射线荧光测井仪容易发生谱漂。X射线测井仪采用硬件进行稳谱,采用软件实现微小谱漂校正。X射线荧光测井的谱数据量大,难以采用人工校正的方法实现。文章在总结了X射线荧光测量专业人员进行谱漂校正经验的基础上,结合专家系统研究了X射线荧光测井谱漂的校正方法。在谱漂校正过程中,采用对散射本底变化不灵敏的对称零面积法进行自动寻峰,并用标准方差进行指示峰判别。利用先验知识(上一次能量刻度)和高斯概率密度函数对当前指示峰进行定性分析,确定指示峰能量。将指示峰峰位和定性分析获得的能量值采用最小二乘法进行拟合,获得能量刻度系数,并对偏离较大的数据进行筛选,达到能量自动刻度目的,实现X射线荧光测井仪器谱谱漂校正。文章采用所述的谱漂校正方法对某次X射线测井仪温度实验的322条谱线进行校正,结果表明该方法能够有效地自动校正X射线荧光测井仪谱漂。     

基于LabWindows/CVI的导弹舵机测控系统设计

舵机是导弹控制系统的重要执行机构,为实现对电动及气动多种型号导弹舵机性能的测试,设计开发了一种基于LabWindows/CVI虚拟仪器的测控系统。介绍了该测控系统硬件组成和软件结构流程,软件设计过程中充分利用多线程、数据库等技术,准确快速完成舵机自动化性能测试。应用结果表明:该舵机测控系统工作稳定,测试精度和自动化程度高,满足舵机试验测试精度和技术指标要求,为舵机的性能研究和维修维护提供了良好的测试环境。     

弹性需求下城市公交网络服务的优化

对具有弹性需求的城市公交网络系统进行了票价结构与发车频率组合的优化。考虑到公交定价和发车频率会影响乘客需求以及乘客对路径的选择行为,将这一问题描述为一个双层规划问题,上层是寻求社会福利最大的优化问题;下层考虑了乘客的出行选择行为,为弹性需求下乘客在城市公交网络上流量分布的随机用户平衡分配模型。鉴于双层规划问题的非凸性,运用模拟退火算法对模型进行求解,并给出一个仿真算例说明提出的模型和算法的合理性。     

具有抗凝性能的肝素化ε-己内酯/L-丙交酯共聚酯的合成及电纺丝加工

以辛酸亚锡为催化剂,1,4-丁二醇为引发剂,制备出ε-己内酯/L-丙交酯共聚酯(PLCL).以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺/N-羟基琥珀酰亚胺为缩合剂将肝素连接在PLCL两侧端基上.采用1HNMR技术测定了共聚酯端基的肝素化率;用XPS分析了肝素化后聚酯中N和S含量,利用甲苯胺蓝紫外分光光度计法测定了表面肝素含量,并根据静态接触角测定结果讨论了材料表面的亲水性变化.凝血酶原时间、凝血酶时间和部分凝血活酶时间测试数据表明,肝素化后PLCL的抗凝血性能得到明显改善.探索了该共聚酯进行电纺丝加工的可行性.     

氮掺杂多壁纳米碳管的合成和定量表征

 采用化学气相沉积法制备了 N 掺杂多壁纳米碳管, 并运用透射电子显微镜、N2 物理吸附、热重-差示扫描量热、程序升温氧化和 X 射线光电子能谱等手段对样品进行了表征. 结果表明, 纯化处理的纳米碳管表面 N 含量为 4.2%, 其中包括吡啶、己内酰胺、氧化吡啶、吡啶酮和吡咯等含氮官能团. 研究了各种含氮官能团燃烧的动力学行为. N 原子掺杂进入碳管的石墨结构中, 提高了表面碱性, 有可能用于催化与能源转化领域. 另外, 本文提供了一种可用于场发射器件的杯状闭合结构纳米碳合成方法.     

超强脉冲激光辐照固体靶背表面的渡越辐射

 在超强脉冲激光与固体靶相互作用中,利用光学CCD相机和光学多道分析仪,分别在固体薄膜靶背表面法线方向测量了渡越辐射（TR）积分成像图案和光谱。测量结果显示：TR空间分布图案呈圆环状,而辐射区域有发散角和光强分布;TR光谱在800 nm附近出现尖峰,是激光的基频波,这一现象归因于超热电子束在输运的过程中产生的微束团而引起的相干渡越辐射;如果考虑超热电子的产生和加热机制,共振吸收和真空加热对超热电子都有贡献,其中占主导地位的加热机制则是共振吸收对电子的加热。     

两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较

分别采用电子轰击(EI)和正化学电离(PCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶柱净化后,分别采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS分时段选择离子监测模式进行测定,以3,5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明,两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯分别在0.024~0.48、0.02~0.50和0.03~0.75 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。在3个加标水平下,GC-EI/MS和GC-PCI/MS的平均回收率分别为88.7%~99.5%、87.1%~109.2%,两种检测方法的相对标准偏差(RSD,n=6)均不超过8.3%。定量限(S/N=10)分别为0.03 mg/kg(EI),0.03~0.10 mg/kg(PCI)。通过对两种方法的比较研究发现,EI能提供更多碎片离子和结构信息,而PCI中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时,PCI的选择性和抗干扰能力明显优于EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。     

纳米材料与生物分子的相互作用与微结构特性

纳米材料是物理、化学、生物等领域所广泛关注的研究方向,主要分为无机材料、有机材料及复合材料。其中由纳米粒子与生物分子组成的复合材料因具有独特的光学、化学、电磁学等性质,在医学和医疗等方面有着良好的应用前景。此外,利用生物分子自组装的方法,可设计出具有复杂有序结构的复合材料。因此,研究纳米粒子和生物分子的相互作用对纳米材料的设计和应用有着重要的意义。本文从实验和计算机模拟两个方面综述了纳米粒子对生物分子(包括蛋白质、DNA、生物膜)结构特性以及热力学、动力学性质的影响,并概述了影响两者相互作用的多种因素,包括纳米粒子的尺寸、形状、浓度、表面特性等。