高效液相色谱法测定橘红丸及蜂蜜中糖的含量

采用高效液相色谱法测定橘红丸及蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量,用prevail carbohydrate ES色谱柱,乙腈–水(体积比77∶23)为流动相,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖分别在0.103 6～1.554 0,0.107 3～1.609 5,0.107 8～1.617 0,0.111 7～1.675 5μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9909,0.9913,0.9999,0.9989;检出限分别为0.0104,0.0107,0.0107,0.0112μg/mL。样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的加标回收率分别为97.3%,96.6%,101.0%,97.2%,测定结果的相对标准偏差分别0.58%,0.36%,0.40%,0.28%(n=5)。实际样品检测结果显示,多批橘红丸和蜂蜜样品中4种糖含量存在明显差异,且有蜂蜜替代现象。该方法可用于橘红丸中蜂蜜辅料的质量考察。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定烟草料液中的山梨醇和糖

采用阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了烟草料液中山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖,研究了山梨醇和糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用优化的水和氢氧化钠二元梯度淋洗条件,CarboPac PA10阴离子交换色谱柱进行分离,积分脉冲安培检测器检测一次进样测定烟草料液样品中的山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。各组分在测试条件下线性关系良好,线性范围为0.005～20 mg/L,检测限为0.2～1.0 μg/L,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差为1.2%～1.9%。     

高效液相色谱内标法分离和测定植物中的单糖

 建立了一种以 β 吲哚乙酸为内标物 ,用高效液相色谱内标法直接分离和测定植物中游离糖的新方法。木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和棉子糖的分离在 18min内完成 ;检出限分别达到 1 8μg ,2 3μg ,2 7μg ,1 8μg ,3 5 μg ,4 1μg和 4 3μg ,线性范围为 5 μg/L～ 75 0 μg/L。研究了流动相中乙腈的浓度、pH值对分离 7种糖和 β 吲哚乙酸的影响。方法用于枣和苹果样品的测定并进行回收率试验 ,结果为木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的 5次测定的回收率分别为 97 4%～ 10 2 1% ,97 3%～ 10 1 8% ,98 7%～ 10 2 2 % ,97 7%～ 10 2 5 %,。     

液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖

建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300 mm×3.9 mm, 10 μm)分离,流动相为水-乙腈(15∶ 85, V/V),电喷雾负离子MRM模式检测.方法的检出限为0.1 g/kg;线性范围为2.5～125.0 mg/L;加标回收率为86.2%～97.7%;相对标准偏差为3.1%～8.7%.     

高效液相色谱法测定浓缩果汁中5种可溶性糖

建立同时测定浓缩果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的高效液相色谱–蒸发光散射检测方法(HPLC–ELSD)。样品采用乙腈–水(50∶50)稀释,用酰胺键合色谱柱BEH Amide分离,蒸发光散射检测器检测,在10 min内完成木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的分离。浓缩果汁中5种可溶性糖的质量浓度在0.1～2.0 mg/m L与色谱峰面积均呈线性关系,相关系数为0.991 0～0.993 1,检出限为0.23%～0.98%,样品加标回收率为88.6%～104.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～6.3%(n=6)。该方法快速、准确,可作为浓缩果汁中糖含量的质量控制方法。     

UPC~2-MS法快速检测蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖

建立了蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)快速检测的方法。样品先用少量的水溶解,再用正己烷/异丙醇(1:1,V/V)溶解,经ACQUITY UPC2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)色谱柱分离,以超临界CO2-甲醇(含0.1%NH3·H2O,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.8 m L/min,通过质谱检测器在负离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量。检测结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖在2~150 mg/L范围线性关系良好,R20.9990,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.22~0.42 mg/L,高、中、低3个浓度水平的加标平均回收率在90.0%~107.5%范围,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4.0%。该方法简单快速,分离效果好,为蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的分离测定提供了新的色谱技术平台。     

红枣中果糖、葡萄糖与蔗糖的高效液相色谱示差检测分析

建立了同时分析鲜红枣中果糖、葡萄糖和蔗糖的高效液相色谱方法.利用鲜红枣样品进行添加回收实验,获得方法对果糖、葡萄糖和蔗糖测定的平均回收率分别为93.5%、91.8%和89.8%,变异系数3.27%、2.34%、5.86%.结果表明:采用高效液相色谱示差分析方法定量检测鲜红枣中果糖、葡萄糖和蔗糖快速、简便.同时得出方法的检出限为:果糖5.73×10-3mg/mL,葡萄糖5.22×10-3mg/mL,蔗糖3.59×10-3mg/mL,测定结果符合食品检测要求.     

离子色谱脉冲安培法测定蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC^TM PAl分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行了实验,选择50mmol/L NaOH作淋洗液,可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好地分离。检出限分别为：葡萄糖2μg/kg,果糖2μg/kg,蔗糖5μg/kg。加标回收率为90％－108％。该方法只需简单的前处理、无基体干扰,分离效果好,测定准确率高,适用于蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定葡萄果实的糖分

建立了测定葡萄果实中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。采用Prevail carbohydrate ES色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比78∶22),流速1mL/min。选择漂移管温度50℃,N2流速1.5L/min。该条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖含量在1.0~50.0μg与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均在0.9996以上;果糖、葡萄糖、蔗糖的平均回收率分别为98.17%、98.47%、99.82%,精密度分别为0.71%、0.92%、0.96%,稳定性分别为1.5%、2.7%、1.8%。方法快速、简单、准确,可用于测定葡萄果实的果糖、葡萄糖、蔗糖。     

超高效液相色谱法测定卷烟烟丝中7种水溶性糖含量

以ACQUITY UPLC BEH Amide柱为分析柱,乙腈－0．2％三乙胺一水作为流动相,建立了超高效液相色谱－蒸发光散射检测器测定卷烟烟丝中鼠李糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖7种水溶性糖的分析方法。7种水溶性糖回归方程的线性相关系数均大于0．999,检出限为0．56～1．11μg／mL。7种水溶糖的回收率在90．43％106．41％之间,相对标准偏差为1．66％－4．35％仰：6）。该方法灵敏度、准确度高,稳定性好,可用于大批量卷烟烟丝中水溶性糖含量的测定。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖

用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法（HPAEC-PAD）测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以Dionex CarboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2 mol/L NaOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上。方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定。     

硅烷化GC/MS法同时测定卷烟中的糖、1,2-丙二醇和甘油

建立了硅烷化衍生化法结合气相色谱/质谱(GC/MS)法同时测定卷烟中1,2-丙二醇、甘油和糖类物质含量的分析方法。样品以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为提取溶剂和衍生化试剂,于70℃衍生化反应30 min,采用DB-5MS色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm),用GC/MS分析测定1,2-丙二醇,甘油、果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。方法线性关系良好,检出限为0.04~2.85 mg/g,定量限为0.13~9.51 mg/g,平均加标回收率为90.3%~114.4%,相对标准偏差小于9.1%。方法适合于卷烟样品中1,2-丙二醇、甘油和糖类物质的同时测定。     

基于含氟表面活性剂修饰的金纳米粒子测定卡托普利

在较高离子强度和一定温度下,卡托普利能引起非离子表面活性剂FSN-100修饰的14nm金纳米粒子胶体溶液快速聚集,引起金纳米粒子在519nm处的吸光度降低,而在640nm处的相对吸光度成线性增加.据此,建立了一种光度测定卡托普利的新方法.卡托普利药片制剂中常见赋形剂,如淀粉、糊精、葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、明胶、山梨醇、乳糖等对本实验没有干扰.本方法具有快速、简便、选择性高等优点,线性范围为2.0～12.5μg/mL,卡托普利检出限(S/N=3)为1.25μg/mL.该方法成功用于药片制剂中卡托普利的测定,回收率在99%到103%之间.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的单糖、双糖、低聚果糖和糖醇

建立了食品中常用的木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇等13种单糖、双糖、低聚果糖和糖醇的高效液相色谱同时分离检测的方法。该法采用NH₂色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测;13种糖在0.1~5 g/L内均具有良好的线性关系,检出限均在0.1 g/L以下,精密度(RSD)为2.69%~7.21%,回收率为96.1%~105.2%,结果较为理想。将该法用于实际样品检测,结果显示食品标签明示和实际成分相差较大。     

高效液相色谱法测定烟草料液中的糖

研究了用蒸发光散射检测器检测，高效液相色谱法测定烟草料液中糖的方法。料液中的糖用固相萃取预分离，然后以Waters carbohydrate高效糖柱为固定相，V（乙腈）：V（水）=70：30作为流动相分离，蒸发光散射检测器检测；样品中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖8种糖的加标回收率分别为：97．0％、95．6％、102％、102．1％、95．0％、101．8％、102．6％、97．8％；线性范围分别为：鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0．1～20pg，木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0．2～25μg。相对标准偏差均小于3．2％。方法的检出限达：鼠李糖20ng、木糖26ng、阿拉伯糖28ng、果糖14ng、甘露糖20ng、葡萄糖10ng、蔗糖12ng、麦芽糖15ng，用该方法测定了烟草料液中的糖。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定生物转化样品中的海藻糖、葡萄糖和麦芽糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测法同时测定生物转化样品中海藻糖、葡萄糖和麦芽糖的分析方法。选用CarboPac^TM10色谱柱(250 mm×2 mm)对分离条件进行优化,使用标准样品测定了线性范围和工作曲线,柱温为30 ℃,流速为0.30 mL/min,以氢氧化钠溶液和醋酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。研究结果表明,该方法可在15 min内实现海藻糖生物转化液中3种糖的快速定量分析。海藻糖、葡萄糖和麦芽糖峰面积与质量浓度的线性关系良好,检出限为0.010~0.100 mg/L。将此方法用于酶法制备海藻糖的检测,加标回收率为89.40%~103.2%。在生物转化样品中检测到海藻糖浓度为101.084 g/L,转化率达到了50.5%。该方法灵敏度高,简便快速,可应用于海藻糖制备样品中各种成分的分离和定量检测。     

离子色谱法测定乳糖玉米淀粉共处理物中有关物质

建立离子色谱法测定乳糖玉米淀粉共处理物中的有关物质。采用离子色谱法(安培检测器)进行测定,色谱柱为CarPac PA20分析柱,流动相为水-氢氧化钠溶液(0.25 mol/L)-乙酸钠溶液(0.25 mol/L),梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,柱温为30℃。蔗糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖的质量浓度在0.05～2μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01、0.005、0.01、0.01μg/mL。测定结果的相对标准偏差为9.2%(n=6),样品加标回收率为92.1%～103.4%。采用所建方法对9批供试品进行测定,其有关物质质量分数均不大于0.3%。该方法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于测定乳糖玉米淀粉共处理物中的有关物质。     

气相色谱法同时测定初烤烟叶中的4种水溶性糖

建立了一种用三甲基氯硅烷及六甲基二硅胺烷衍生化,气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定初烤烟叶中4种水溶性糖的检测方法。烟叶样品用50%(V/V)的乙腈溶液振荡提取,无需净化,直接用三甲基氯硅烷及六甲基二硅胺烷衍生化,产物通过微型液-液萃取净化后用气相色谱检测。通过优化前处理条件和讨论基质效应,果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量均与其峰面积呈良好的线性关系(相关系数为0.9991～0.9999),添加回收率为98.14%～102.45%,重复性较好(RSD<2.2%),该方法适用于初烤烟叶中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的同时测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的水溶性糖

采用Waters高效糖分析柱,梯度洗脱分离,建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定烟草中水溶性糖的新方法。乙腈-水为流动相,流速1．0mL／min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2．00L／min。水溶性糖的线性范围：鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0．5—30μg,检出限低于12．5ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0．5—20μg,检出限低于25．0ng。8种水溶性糖的加标回收率范围为86．0％～102．4％;相对标准偏差（n=5）皆小于4．1％。     

高效液相色谱法同时测定苹果中3种糖及主成分分析和聚类分析

建立高效液相色谱法同时测定苹果中D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖含量的方法,并对不同产地样品中3种糖进行主成分分析和聚类分析,为苹果质量评价与分类提供依据。用单因素实验对苹果样品前处理条件进行优化,确定了最佳样品前处理条件:离心转速为16 000 r/min,离心时间为17 min,料液比为1∶12。D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0.245～1.495 mg/mL(r=0.999 1),0.104～1.004 mg/mL(r=0.999 6),0.075～1.025 mg/m L(r=0.998 2)。果糖、葡萄糖、蔗糖的加标回收率分别为96.83%～100.08%,83.51%～96.40%,93.97%～98.89%,测定结果的相对标准偏差为0.69%～1.17%(n=6)。通过聚类分析将6个产地的苹果样品分成了3类,与主成分分析结果相同。该方法简便、准确,可用于测定苹果果实中糖的类型及其含量,为苹果品质鉴定提供科学依据。