高效液相色谱-串联质谱法测定加工肉制品中莱克多巴胺及克伦特罗的含量

建立了高效液相色谱串联质谱测定加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。采用阳离子交换色谱柱(SCX)分离目标化合物,改进了前处理方法,采用PXC固相萃取柱净化,并对洗脱溶液和高效液相色谱串联质谱的各参数进行优化。高效液相色谱流动相流速为0.4 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。样品均质后加入30μLβ-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶,并经0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取,离心,过固相萃取柱净化。两种目标化合物在0.1～100μg/L范围内线性关系良好,检出限和定量下限分别不超过0.04μg/kg和0.15μg/kg。样品平均加标回收率为72%～98%,RSD低于8.5%。结果表明,此方法适于加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的测定。     

微波酸水解提取及HPLC法测定葛根中的活性成份葛根素

研究了微波酸水解法提取葛根中的葛根素(puerarin),并将所拟提取方法同超声酸水解、微波辅助萃取、冷凝回流及室温冷浸4种方法进行对比。通过单因素实验及正交实验,考察盐酸浓度、乙醇浓度、反应温度和反应时间对葛根素提取率的影响。用葛根素测定线性回归方程为Y=2.22×107ρ-456131.5(r=0.9994),加标回收率为96.3%～103.6%,RSD为3.2%。方法可用于葛根药材及葛根素类产品的质量检测。