CH4裂解制备C2H2过程气体空芯光纤增强拉曼光谱检测研究

基于空芯反谐振光纤设计搭建了光纤增强拉曼光谱检测平台,实现了95%的激光耦合效率;提出CCD和小孔协同降噪方法,使信噪比提高约6倍;相比于未使用光纤时,信噪比提高约270倍。基于单一标准浓度气体分析,确定了用于气体定性的特征拉曼谱峰及标定模型并建立了过程气体定量分析模型,实现了CH₄裂解制备C₂H₂过程气体现场样本的同时检测分析,主要成分包含H₂、CO、CO₂、CH₄、C₂H₂、C₂H₆和C₂H₄。各气体同时最小检出限分别达到6.3、26.6、1.2、2.2、4.2、3.9、9.1μL/L·bar,各气体含量分别为560 588.51μL/L、230 678.21μL/L、33 107.65μL/L、56 086.77μL/L、77 945.56μL/L、1 307.19μL/L、1 823.55μL/L,各气体浓度与色谱仪标...     

不同调节剂制备MOF-Fe的性质及对Se（Ⅳ）的吸附性能

以HF、HCl、H₂O和NaAc溶液为调节剂合成了4种MOF-Fe样品,用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、N₂等温吸附-脱附、综合热分析（TG/DTG和DTA）和质子电位滴定研究了4种样品的结构与表面性质,以及对亚硒酸根（Se（Ⅳ））等温吸附特性。MOF-Fe（HF）、MOF-Fe（HCl）、MOF-Fe（H₂O）和MOF-Fe（NaAc）四种样品均具有八面体MIL-100（Fe）的晶体结构,但它们的结晶度和晶面取向略有差异。4种样品的比表面积分别为1 683、1 517、1 641和1 734 m²·g^-1,其总孔体积依次降低,微孔孔径分别为1.27、1.22、1.22和1.17 nm。MOF-Fe（HF）样品的脱羧基失重峰温度最高（415℃）,苯环碳化失重峰温度最低（462℃）;MOF-Fe（HCl）、MOF-Fe（H₂O）和MOF-Fe（NaAc）样品出现了因氧化铁被碳还原所致的失重平台（566~716℃）。样品悬浮液从pH=6.0降到3.0时,消耗H⁺的量表现为MOF-Fe（H₂O） > MOF-Fe（HCl） > MOF-Fe（HF）=MOF-Fe（NaAc）,它们的电荷零点（pH_ZPC）依次为3.1、3.5、3.6和3.5。MOF-Fe（NaAc）、MOF-Fe（HCl）、MOF-Fe（H₂O）和MOF-Fe（HF）对Se（Ⅳ）的吸附亲和力依次减小,它们对Se（Ⅳ）的吸附容量（Q_m）分别为77.69、107.07、117.40和87.15 mg·g^-1。显著性分析显示,MOF-Fe的羟基密度与样品吸附Se（Ⅳ）的Q_m显著正相关。研究结果表明,MOF-Fe样品的结构热稳定性和羟基/配位水分子等活性位点密度受合成样品时加入的调节剂影响,用HF作为调节剂合成MOF-Fe样品有利于提高样品中羧基与苯环之间的C-C键合强度和热分解产物的稳定性,降低苯环碳化温度;HCl和H₂O作为调节剂有利于提高样品的活性位点密度,可提高MOF-Fe样品对Se（Ⅳ）吸附容量。     

纳米碳材料非金属催化的研究进展

纳米碳材料直接作为催化剂的非金属碳催化是目前材料科学与催化领域的前沿方向之一.相对于传统金属催化剂,纳米碳材料催化剂具有高效环保、低能耗、耐腐蚀等优点.在烃类转化、化学品合成、能源催化等领域表现出优异的催化性能和发展潜力.综述了近年来纳米碳非金属催化研究的最新进展,主要包括新型纳米碳材料的表面性质、催化特性、反应机理和宏观制备等关键问题,并对纳米碳催化存在的挑战和前景进行了展望.     

Nonvolatile photorefractive properties in triply doped stoichiometric Mg：Fe：Mn：LiTa03 crystalsNonvolatile photorefractive properties in triply doped stoichiometric Mg：Fe：Mn：LiTa03 crystalsNonvolatile photorefractive properties in triply doped stoichiometric Mg：Fe：Mn：LiTa03 crystals

We have grown triply doped Mg：Fe：Mn：LiTaO3 crystals with near stoichiometry using the top seeded solution growth technique. The defect structure was investigated by infrared absorption spectra and Curie tempeI＇ature. Using a blue laser as the source, excellent photorefractive properties were obtained. Nonvolatile holographic storage properties were investigated using the dual wavelength technique. We got a very high fixed diffraction efficiency and nonvolatile holographic storage sensitivity. The blue light has more than enough energy to excite holes of deep （Mn） and shallow （Fe） trap centers with the same phase, which enhance dramatically the blue photorefractive properties and the nonvolatile holographic storage. Mg2＋ ion is no longer damage resistant at blue laser, but enhances photorefractive characteristics.     

光活性[1]1-联萘酚(BINOL)的不对称合成

由于 1 ,1 -联萘酚 ( BINOL)可作为手性配体或手性催化剂的前体 ,在不对称合成反应中具有广泛的应用 [1,2 ] ,所以如何得到光学纯的 BINOL的研究吸引了许多化学家的注意 .制备光学活性的 BINOL的方法较多 ,但一般效果较好的是用拆分的方法[3,4] .通过 2 -萘酚不对称氧化偶联直接得到 BINOL的方法也有许多报道 [5 ,6 ] ,但结果都不理想 .近来 ,Kocovsky等 [7]用鹰爪金碱作为手性诱导试剂 ,在Cu Cl2 存在下 ,2 -萘酚偶联得 BINOL,其 ee值为 1 0 0 % ,但产率只有 1 4% ,且由于鹰爪金碱价格昂贵 ,限制了该法的应用 .在此基础上 ,我…     

基于主成分-集对分析法的联合火力打击陆军弹药消耗预测方案评估模型研究

陆军作为联合火力打击的重要组成部分,具有反应快、火力猛、精度高、机动灵活的特点,是实施联合火力打击不可缺少的重要力量.陆军在联合火力打击中,如何快速准确的从多种弹药预测方案中分析、评估优选出最佳的陆军弹药消耗预测方案,对提高陆军快速反应能力,提升部队战斗力,打赢未来战争至关重要.为此,在分析影响联合火力打击陆军弹药消耗主要因素的基础上,构建了符合联合火力打击陆军弹药消耗特点的评估指标体系,提出了一种基于主成分和集对分析法综合分析的联合火力打击陆军弹药消耗预测方案的评估优选方法,通过方法可求得指标权重,最终评估优选出最佳的联合火力打击陆军弹药消耗预测方案.结合实例分析,验证构建的评估模型能够用于多种联合火力打击陆军弹药消耗预测方案的评估优选,为进一步提高联合火力打击陆军弹药消耗预测方案提供技术指导.     

掺锌LiNbO3晶体的生长及其光学性能

在LiNbO₃中掺进3mol%、5mol%、7mol%ZnO生长Zn:LiNbO₃晶体.测试Zn:LiNbO₃晶体的吸收光谱,研究Zn:LiNbO₃晶体吸收边紫移的机制.测试Zn:LiNbO₃晶体的红外光谱,研究Zn(7mol%):LiNbO₃晶体OH 吸收峰由3484cm^-1移到3530cm^-1的机制.测试Zn:LiNbO₃晶体倍频转换效率和相位匹配温度,研究Zn:LiNbO₃晶体倍频转换效率增强的机制.     

失效原子力显微镜硅针尖再生

原子力显微镜的传统商品硅针尖在使用过程中极易因磨损而失效，本文研究了一种在实验室条件下简易可行的回收利用失效硅针尖的方法。在原子力显微镜的敲击模式下使用曲率半径大于100 nm的失效硅针尖对生长单壁碳纳米管的样品表面进行扫描，把样品表面的单壁碳纳米管管束粘接到硅针尖上，可制得直径在5～20 nm的碳纳米管针尖。实验对碳纳米管针尖和新的商品硅针尖进行了成像对比，所制备的碳纳米管针尖不仅在成像分辨率而且在成像稳定性上都优于新的商品硅针尖。     

介绍离子交换剂比色法

在微量定性分析中,曾提出使用离子交换树脂的点滴试验法。例如,取少量钴的试液,加入阴离子交换树脂和硫氰酸铵,所形成的钴-硫氰酸铵络合物由于被树脂选择性吸附而使其着色。这种反应非常灵敏和特效,成为鉴定钴的方法之一。此后,又有不     

铁化合物催化制备生物可降解聚酯的进展

生物可降解材料由于其绿色环保性,越来越引起人们的关注,催化剂在其制备中具有非常重要的作用。目前工业中常采用锡类催化剂催化环酯单体的开环聚合得到,成本较高,同时锡在聚合物中的残留限制了它们的应用。铁是地球上丰度较高的金属元素,对人体无害以及具有独特的生物活性等特点,现有报道表明铁化合物能在温和条件下高效催化内酯聚合,是未来绿色催化制备聚酯的重要发展方向。本文主要介绍铁化合物催化制备生物可降解聚酯的进展。