活性炭孔隙结构对催化氧化脱除单质汞的影响

研究活性炭在硫化氢存在条件下催化氧化脱除煤气中单质汞的吸附机理和探讨提高其吸附能力的方法,在模拟煤气气氛下对3种活性炭和一种活性焦进行汞的吸附性能实验,并进一步分析活性炭(焦)的孔隙结构。用BET方程处理N₂等温吸附数据,计算比表面积;用HK法进行微孔分析;用BJH法计算中孔孔径分布。结果表明,硫化氢被催化氧化后,生成吸附在活性炭孔壁上的活性硫促进了对汞的吸附;随着活性炭微孔和中孔体积的增大,活性炭对汞的吸附能力得到提高。     

DMA-80测汞仪的应用探讨

本文的主要实验目的是利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞并证明其方法可靠。采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n×10-9～600.0×10-9范围内的样品都能被很准确地测定,每个样品测定时间约为5min。 测试结果证明其方法具可靠性。     

DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞

利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞,采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n~600.0ng/g范围内的样品都能准确地测定,每个样品测定时间约为5min。测定结果证明方法具有可靠性。     

碳酸钙固硫固体进样测汞仪快速测定硫化铅精矿中汞

在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量的硫被氧化会污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决该问题,建立碳酸钙固硫-固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞的分析方法;并对Ca/S比,分解温度,分解时间,齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500ng线性范围内回归系数(R²)分别为0.9996和0.9998;方法检出限(LOD)为0.006 μg/g。用该法对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9%(n=7),加标回收率为96%~106%。该方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中汞的快速测定。     

抗坏血酸对等离子体质谱法测定汞的增敏作用研究

研究了将抗坏血酸加入到样品中作为增敏剂,以电感耦合等离子体质谱测定汞的增敏效应。考察了硝酸浓度、抗坏血酸浓度、水浴温度和时间等实验条件对增敏作用的影响。结果表明,在5%硝酸,500 mg·L~(-1)的抗坏血酸,水浴温度50℃,时间为20 min的条件下,汞的灵敏度最高,此时,汞的灵敏度增强近30倍,其检出限低至1 ng·L~(-1)。在汞浓度为0.005~10.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.999,相对标准偏差为5.6%(0.1μg·L~(-1),n=7)。该文还进一步探讨了抗坏血酸产生增敏作用的机理。     

合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中汞

建立合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中超痕量汞的分析方法。采用微孔滤膜过滤、盐酸酸化处理地表水,以合并通道技术提高原子化效率,研究了合并通道对灵敏度以及检出限的影响。在优化的实验条件下,汞含量在0~2μg/L范围内与原子荧光响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,检出限为0.000 3μg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=7),加标回收率在82.0%~110.0%之间。该法准确可靠,检出限低,可用于地表水中超痕量汞的检测。     

300 MW等级燃煤机组煤粉炉与循环流化床锅炉汞排放特性比较

选取某地330 MW煤粉炉(PC炉)和350 MW循环流化床锅炉(CFB)的燃煤电厂进行汞排放特性的研究。采用30B法和安大略法对两个燃煤电厂的除尘器入口、除尘器出口、脱硫塔出口和湿式电除尘器出口的烟气进行了取样和汞浓度分析,采集了入炉煤和副产物底渣、飞灰及脱硫石膏样品。通过样品中汞含量的分布,探讨了PC炉与CFB锅炉机组现有污染物控制设备对汞的协同脱除作用。结果表明,350 MW CFB电厂除尘器出口烟气平均汞浓度降低至0.43μg/m~3,布袋除尘器对汞的捕获效率达到98.9%,相应的燃烧副产物中飞灰是汞的主要富集对象。对于330 MW PC炉电厂,除尘器入口和除尘器出口烟气汞浓度均高于350 MW CFB电厂,烟气汞浓度从除尘器入口、除尘器出口到脱硫塔出口依次降低,在脱硫塔出口烟气汞浓度降低至0.42μg/m~3,静电除尘器和湿式脱硫塔对烟气汞的捕获效率分别为75.0%和22.4%,相应的产物中飞灰和脱硫石膏中汞都有一定程度的富集。     

Ce-Co/KIT-6介孔材料的制备及其脱汞性能的研究

以P123表面活性剂为模板,采用硬模板法制备了有序介孔材料KIT-6,以KIT-6为载体,Ce(NO_3)_2·6H_2O和Co(NO_3)_2·6H_2O为Ce和Co源,采用溶液浸渍法制备了负载型Ce-Co/KIT-6介孔材料。在模拟烟气条件下,利用固定床实验台架研究了Ce-Co/KIT-6材料对烟气中的单质汞(Hg0)的脱除性能。采用扫描电镜(SEM)、N_2吸附-脱附(BET)、X射线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FT-IR)、氢气程序升温还原(H_2-TPR)以及热重分析(TGA)等方法对材料进行表征。结果表明,Ce和Co在KIT-6孔道内部高度分散,同时材料保持高度有序的孔道结构、比表面积高达495.2 m~2/g,孔径4.6 nm。脱汞实验结果表明,Ce-Co/KIT-6对Hg0的氧化吸附去除效率很高,250℃下对Hg0的氧化吸附去除效率高达95%以上,在这个过程中,O_2的存在明显促进了催化剂的脱汞能力。氧通过Ce-Co价态的变化进入金属结构中,再与汞发生反应是这个过程的主要机理。     

基于纳米金Core-satellites等离子体耦合增强效应的汞离子光纤传感器的研究

以DNA杂交双链为联接, 构建纳米金颗粒Core-satellites结构并激发等离子体耦合增强效应,利用Hg2+可与DNA中胸腺嘧啶T形成T-Hg2+-T特异性结构,研制了用于检测水中Hg2+的局域等离子体共振(LSPR)光纤传感器.待测溶液中的Hg2+能够引起富含T的DNA单链折叠,抑制DNA杂交反应,降低等离子体耦合强度,改变LSPR谐振波长.通过检测谐振波长红移变化,实现对Hg2+浓度的定量检测.本方法检测Hg2+的线性范围为5~150 nmol/L, 检出限为3.4 nmol/L (3σ). Zn2+、Mg2+、Pb2+等重金属离子对Hg2+检测无明显干扰作用.实际水样中Hg2+加样回收率为94.2%~105.4%,相对标准偏差<4.8%.     

一种基于罗丹明类染料的汞(Ⅱ)荧光探针的研究EI北大核心CSCD

设计并合成了一种以罗丹明B为基础的Hg^(2+)荧光探针:3',6'-双(二乙基氨基)-2-(-2-1,3,3-三甲基二氢吲哚-2-甲基)氨基)螺[异二氢吲哚-1,9'-呫吨]-3-酮(L1)。在乙醇和水50:50(V:V)的体系中,探针L1对Hg^(2+)表现出高的选择性,当加入10倍当量的Hg^(2+)时,荧光强度增加大约60倍。另外当加入一定量的Hg^(2+)后,可以裸眼观察到溶液颜色由无色变为粉红色。Hg^(2+)浓度在0.80~10μmol/L的范围内具有良好的线性关系,检出限为0.37μmol/L。溶液中除Cu^(2+)之外的其它金属离子对Hg^(2+)的测量几乎没有干扰,探针对Hg^(2+)的检测具有良好的选择性。光谱滴定表明,Hg^(2+)与探针L1形成1:1配合物,同时对该探针进行了实际应用,可用来检测自来水等样品中Hg^(2+)的含量。