基于冷原子吸收分光光度法的热解析-低温等离子体脱汞技术研究

研究含汞土壤的修复问题，采用热解析和低温等离子体综合技术探究新途径，调整温度、添加剂、时间等因素来判断脱汞效果并探究其不同形态，分析工艺过程废料的内部联系，并对废气处理进行分析实验。结论如下：(1)通过改良技术的BCR连续萃取法，得出研究区汞的形态主要为有机结合态(53%)。之后依次是氧化物结合态(33%)、酸可提取态(8%)、残渣态(6%)。(2)温度对热解析程度影响较大。在500℃以上的热解析条件下，土壤中的汞浓度不足1.5 mg·kg-1。(3)当选用400℃的解析温度时，40 min汞去除总体完成。在低于1 700 mg·kg-1的浓度下，汞去除率随着土壤中的含量的增大而减小。(4)氯化钙对于热解析的促进作用最强，柠檬酸、升华硫也有一定作用，硫化钠对于汞去除形成阻滞。(5)低温等离子体的最佳状态是电源设置电压为22 kV，频率为660 Hz。整个系统的汞去除程度可达近90%。     

V2O5/AC捕获的Hg在再生过程中的释放行为研究

研究了V₂O₅/AC捕获的Hg在再生和程序升温脱附（TPD）过程中的释放行为,考察了再生后V₂O₅/AC对Hg⁰的捕获能力。结果表明,热再生（Ar,400℃）或NH₃再生（NH₃/Ar,300℃）过程会使V₂O₅/AC捕获的大部分Hg重新释放,释放率分别为81%和94%。由于AC的还原作用,再生过程中释放的Hg以Hg⁰的形式为主。TPD结果表明,V₂O₅/AC捕获的Hg在Ar和NH₃/Ar气氛下的释放行为明显不同。气氛中NH₃对Hg的释放具有明显的促进作用,使Hg的释放在300℃前基本结束。但在Ar气氛下,Hg在400℃后仍有释放,致使热再生时Hg的释放率低于NH₃再生时的释放率。但当NH₃的体积分数由1%增加到5%时,汞的释放率变化很小。温度足够高时,两种气氛下Hg的释放率趋于一致。再生方法对V₂O₅/AC二次捕获Hg⁰的能力影响不大,两种气氛下再生后的V₂O₅/AC对Hg⁰的捕获能力差别很小,较新鲜V₂O₅/AC对Hg⁰的捕获能力有所降低,但仍高于载体AC对Hg⁰的捕获能力.     

活性炭催化氧化脱除单质汞的研究

模拟煤气的气氛,在硫化氢（H₂S）和氧气（O₂）存在条件下,对活性炭催化氧化吸附单质汞（Hg⁰）的性能进行了研究。结果表明,H₂S和O₂存在条件下,活性炭对Hg⁰的吸附能力明显提高。在180min内,H₂S和O₂共存气氛下,脱汞效率约为78%;只有H₂S存在下,脱汞效率约为69%;没有H₂S和O₂气氛下活性炭脱汞效率快速下降为28%。随着吸附温度的升高,入口汞浓度的提高和吸附剂粒径的增大,活性炭的脱汞效率会随着下降。通过XRD表征表明,Hg⁰的吸附反应机理是Hg⁰在活性炭催化氧化下与H₂S形成硫化汞（HgS）,从而实现了Hg⁰的稳定化脱除。     

冷原子荧光光谱法测定南宁市邕江支流水域中无机汞和总汞

采用氢化物发生-冷原子荧光光谱法,测定了南宁邕江支流水域中无机汞和总汞.实验结果表明,南宁邕江支流水域中汞含量均小于国家规定的地表水Ⅰ类水域的标准,水质良好.同时对样品的测量检出限及方法回收率进行实验,结果表明在优化的实验条件下检出限为0.021 ng/L,相对标准偏差为2.24％,无机汞和总汞的加标回收率分别为90....     

固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞

样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃加热释放出汞蒸气,用冷原子吸收法测定汞的含量。方法的检出限为0.003 ng,测定结果的相对标准偏差为1.13%(n=6),加标回收率为90.5%~97.0%,并用标准样品对方法进行了确证。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于明胶中微量汞的测定。     

Teflon AF 2400管冷蒸气发生-原子荧光法分析烟草中的痕量汞

采用具有高气体渗透性和紫外光透过性的无定形聚四氟乙烯管(Teflon AF-2400)作为蒸气发生原子荧光系统的气液分离器和检测池,建立了微型化汞蒸气发生原子荧光检测系统。考察了Teflon AF-2400管长度、还原剂种类和浓度、酸介质种类和浓度、进样流速以及氩气流速对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0.07~10μg/L(r=0.998 0),检出限为0.02μg/L,相对标准偏差(n=11)为3.3%。该系统体积小、样品消耗少、灵敏度高。方法已成功应用于卷烟样品中汞含量的检测,回收率为97%~102%。     

基于Schiff-base结构化合物载体的汞离子选择性电极的制备与表征

高产率合成了一种新的Schiff-base结构化合物,并将其表征为高选择性聚合物膜汞离子选择性电极载体。考察了不同增塑剂及离子交换剂对膜电极响应性能的影响,在最佳膜组分条件下测得该电极对汞离子的线性响应范围为1.0×10-6~3.0×10-4mol/L,响应斜率为(29.3±0.3)mV/dec,检出限为2.6×10-7mol/L;该电极响应速率快(小于12 s),可在较宽的pH范围内(pH2.8~5.6)使用,且其它常见碱金属、碱土金属以及过渡金属离子对该测试电极的干扰小;可准确检测自来水中汞离子的浓度。     

Teflon AF-2400管冷蒸气发生-原子荧光法分析烟草中的痕量汞

采用具有高气体渗透性和紫外光透过性的无定形聚四氟乙烯管(Teflon AF-2400)作为蒸气发生原子荧光系统的气液分离器和检测池,建立了微型化汞蒸气发生原子荧光检测系统.考察了Teflon AF-2400管长度、还原剂种类和浓度、酸介质种类和浓度、进样流速以及氩气流速对测量体系的影响.在优化实验条件下,该方法的线性范...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中铋和汞

水系沉积物试样用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合溶液溶解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和汞的含量。对介质酸度、硼氢化钾浓度、负高压和灯电流等影响铋和汞测定因素进行了试验并予以优化。铋和汞的检出限(3S/N)分别为0.02,0.01μg.L-1,相对标准偏差(n=11)均小于0.5%。应用此法分析了水系沉积物标准样品,测定值与推荐值相符。     

金纳米粒子的制备及在汞离子检测中的应用——推荐一个分析化学综合实验

Gold nanoparticles (Au NPs) were synthesized by reducing HAuCl₄ with sodium citrate. The sensitivity and selectivity of gold amalgam catalytic degradation of rhodamine B (RhB) system for mercury detection were investigated by fluorescence spectroscopy and ultraviolet-visible absorption spectroscopy. In the experiment, students' interest in scientific research and exploratory spirit will be stimulated, students' comprehensive experimental operation skills and subjective initiative will be improved, the understanding and application of nanoparticles preparation, characterization, catalytic reaction knowledge and metal ion analysis methods will be enhanced. Furthermore, the innovative thinking and scientific spirit of the students will be cultivated.