DMA-80测汞仪的应用探讨

本文的主要实验目的是利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞并证明其方法可靠。采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n×10-9～600.0×10-9范围内的样品都能被很准确地测定,每个样品测定时间约为5min。 测试结果证明其方法具可靠性。     

固体样品进样技术中汞量定标方法的研究

在原子吸收光谱分析中,固体样品直接进样是目前的研究课题之一。本文主要报道作者在分析汞中所进行的固体直接进样技术工作和讨论。在我们研制成功的KT—81型塞曼效应测汞仪中,针对元素汞蒸气压高的特点,用饱和汞蒸气作为汞量标准,实现了固体样品,如土壤、污泥、毛发、煤、食品等汞含量的直接进样测定。汞蒸气一次制备后可长期使用。分析汞时,只要用标准气体任意校验一次就可测量。1～2分钟能分析一个样品,S<0.3ng。r<5%。此法用NBS标准物质验证过。     

固体进样直接测定法测定铜精矿中汞

建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。方法的线性范围分别为0~1.00,0~100μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限分别为0.10,0.04 ng/g。5个汞含量不同的铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为2.14%~4.35%(n=11),样品加标回收率为92.00%~104.02%。采用该方法分别对2个铜精矿样品和铜精矿国际标准物质进行测定,测定结果与标准分析方法测定值和标准物质标示值基本一致。该方法简便、快速、准确,可以作为标准方法推广使用。     

固体进样-直接测汞仪法测定银精矿汞量

建立了固体进样-直接测汞仪法测定银精矿中汞的分析方法。试样无需进行样品前处理,将银精矿试样直接称量于样品舟中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经历干燥和高温热分解,汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,其中的汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸汽,,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量,方法检出限为0.007μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.77%~3.07%(n=11),加标回收率为98.08%～102.43%。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于银精矿中微量汞的测定。     

用于化妆品的固体进样-半定量汞速测仪的研制

研制了基于汞(Hg)和碘化亚铜(CuI)显色反应的固体直接进样半定量汞速测装置,由催化加热炉、测汞管、空气泵和拍照组件构成。采用101白色担体作为CuI的吸附剂,通过固体直接进样方式导入化妆品样品,既可肉眼辨识Hg超标的显色强度,又可利用智能手机的摄像和RGB分析软件快速半定量分析化妆品中Hg含量。此装置对Hg的检出限为50 ng,线性范围为50~2500 ng,线性回归系数(R~2)0.97,重复测定RGB值的RSD为6%(n=11)。对化妆品实际样品的测定结果表明,本研究的仪器方法与《化妆品安全技术规范》(2015版)中汞分析仪法所得结果的相对偏差≤10%,分析时间在5 min内,方法快捷、方便、准确、直观,可用于化妆品中Hg的现场快速筛查。     

微波等离子体发射光谱法测定固体样品中痕量汞

汞及其化合物具有毒性,为防止其污染环境,危害人体健康,近年来人们对未污染地区的本底,生物和食物等样品中汞的监测问题十分关注.通常在这些样品中汞的含量在ppb级.因此研究干扰少、灵敏度高的测汞法越来越引起环境分析工作者的重视.目前,测定汞的方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收法、冷原子吸收法、石墨炉原子吸收法、微波等离子体发射光谱法(MIP)、高频等离体发:射光谱法(IOP)、原子荧光法、X荧光法、电化学法及中子活化法等.这些方法中,~(?)MIP法较为灵敏,可测定ppb级以下的汞(最低检出限为0.001ng),其设备简单,易于普及,但目前国内尚未见报道. 本文介绍常压微波氩气等离子体发射光谱系统;研究了该系统中各参数对汞测定的影响,找出了测定汞最佳参数条件;同时采用直接加热固体样品而挥发分离汞的技术,探讨了在加或不加柠檬酸情况下,标准样中汞的挥发与温度关系.最后测定了湘江底泥、高井电厂煤飞灰和上述标准样中汞的含量.     

DMA-80直接测汞仪测定肥料样品中总汞含量

选择6个化学肥料样品和6个有机肥料样品,利用DMA-80直接测汞仪对肥料中的总汞进行了测定。对同一样品添加3种不同汞浓度汞标准溶液,每组3次重复,测定加标回收率在96.6%~104%;DMA-80直接测汞仪与原子荧光光谱法测定结果之间无显著差异;在实验过程中每个肥料样品利用测汞仪直接进样测定6组平行样,相对标准偏差小于5.0%;根据多次测定空白数据结果计算方法检出限为0.0137 ng。利用DMA-80测汞仪测定肥料中汞含量的方法具有操作简单、快速高效、检出限低等优点,可用于批量肥料样品中汞含量的快速测定分析。     

直接测汞仪快速测定鱼粉中的汞含量

建立了直接测汞仪快速测定鱼粉中汞含量的方法,通过热分解-金汞齐反应-冷原子吸收光谱进行总汞分析,无需进行样品前处理。鱼粉中汞含量的测定是根据国标GB/T13081-1991方法,样品需要进行酸消解,在强酸中加还原剂将汞离子还原成元素汞,采用"冷原子吸收法"进行测定,其前处理需消耗大量的试剂,消化回流时间长、易损失。比较了两种方法测定的结果,发现无显著性差异。该方法可直接测定鱼粉中汞的含量。     

环境样品的热解-溶液吸收预处理及其汞同位素组成的测定

利用多道接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)可实现汞同位素的高精度测定,但对样品预处理的要求很高。目前,液态、固态、气态环境样品的预处理方式不一,存在一定的系统误差。该研究旨在尽可能统一各状态样品的预处理步骤。先将各样品中的不同形态汞富集转化为固体可吸附态,令其吸附在固态载体上,包括:采用金柱富集气体样品中的气态单质汞;以吹扫-金柱捕集法富集液体样品中的溶解气态汞和总汞;用膜过滤法收集大气中的颗粒态汞。最后以管式炉热解定量固态样品,采用高氧化效率的酸性高锰酸钾混合溶液吸收热解产生的Hg~0并氧化为Hg~(2+),保存于溶液中供MC-ICP-MS测定。优化了气体流速、吸收液体积及高锰酸钾浓度等参数,考察了方法空白、回收率及精密度等指标,并将建立的方法应用于大气气态单质汞、大气颗粒态汞、溶解气态汞、雨水总汞和土壤总汞等样品中汞同位素的分析。     

碳酸钙固硫固体进样测汞仪快速测定硫化铅精矿中汞

在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量的硫被氧化会污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决该问题,建立碳酸钙固硫-固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞的分析方法;并对Ca/S比,分解温度,分解时间,齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500ng线性范围内回归系数(R²)分别为0.9996和0.9998;方法检出限(LOD)为0.006 μg/g。用该法对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9%(n=7),加标回收率为96%~106%。该方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中汞的快速测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞

目的 建立中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法,考察106批次根及根茎类中药材中3种汞形态化合物的含量,积累基础数据,为中药饮片的质量安全性监管提供技术支撑。方法 选用人工胃液作为提取液,经水浴加热提取后,以甲醇-乙酸铵为流动相,采用C18反相色谱柱对样品溶液进行分离,最后经ICP-MS测定3种汞形态化合物的含量。结果 3种汞形态化合物在0.5～5ng/mL范围内均获得良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收的方法进行准确性评价,回收率为75.5%～118.0%,RSD为2.4%～9.7%。测定的106批次中药材中,均未检出甲基汞、乙基汞。无机汞检出率为88.7%,合格率为100%。结论 该方法能够准确、高效的测定中药材中3种汞形态化合物的含量。106批次中药材中的汞存在形态主要是以无机汞为主。     

测汞仪直接测定食品中总汞

建立了食品中总汞快速准确的测定方法。使用测汞仪,采用样品直接进样法,对芹菜、大葱、鸡肉等10种标准物质中的汞含量进行了测定,结果表明,在0.2~100ng范围内线性良好,10种标准物质的检测结果均在标示值范围内。使用测汞仪直接测定食品中总汞含量,具有灵敏度高、快捷、不受前处理影响等优点,便于推广,适用于各类食品中总汞的快速测定。     

智能型测汞仪测定氟石粉中汞含量

近年来我国氟石粉的出口量不断增加,国外用户因生产工艺或环境保护等的要求,在国际贸易中对氟石粉又提出了更多更高的质量指标[1],合同规定的品质项目也不断增多,其中汞的含量要求<1μg·g-1,结合实际工作的需要,本法采用智能型测汞仪对其中的汞含量进行测定,其原理即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈的吸收作用,吸收的大小与汞原子蒸汽浓度的关系符合比耳定律[2]。试样只需经硝酸[3]、重铬酸钾[4]处理后,即可用测汞仪于波长253.7nm处进行测定,测定范围为0.00001%～0.001%。方法操作简便、迅速,准确可靠,可操作性强。1　试验部分1…     

汞与社会

汞是室温下为液态的唯一金属,它有许多特殊性质(熔、沸点低,密度大,表面张力大,挥发性高,剧毒等),所以它与社会的关系与其他金属大不相同。在古代由丹砂到炼丹术,由水银到汞齐,应用技术的发展不仅推动物质文明进步,还牵动着社会贫富阶层利益之争。近代化学科学开拓了汞的应用领域(电化学,仪表、催化、农业、医药等)同时也扩大了汞的污染范围。利用汞的特性,防治汞的毒性,应是今后社会长期的努力方向。     

HPLC–ICP–MS法测定农田土壤中甲基汞和乙基汞

采用HPLC反相C18柱分离、ICP–MS检测,建立了农田土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法。以0.5mol/L的硝酸溶液为浸提剂,超声波提取1 h,在优化的仪器条件下测定,甲基汞和乙基汞的质量浓度在0.1~50ng/m L范围内与谱线强度呈良好线性关系(r≥0.999),检出限分别为0.1,0.2 ng/m L;加标回收率分别为89.26%~94.26%,76.88%~79.27%;相对标准偏差分别为1.67%~2.38%,2.58%~3.84%(n=5)。该方法样品前处理简单、重现性好、检出限低、准确度高,适合于农田土壤中甲基汞和乙基汞的同时测定。