抗坏血酸对等离子体质谱法测定汞的增敏作用研究

研究了将抗坏血酸加入到样品中作为增敏剂,以电感耦合等离子体质谱测定汞的增敏效应。考察了硝酸浓度、抗坏血酸浓度、水浴温度和时间等实验条件对增敏作用的影响。结果表明,在5%硝酸,500 mg·L~(-1)的抗坏血酸,水浴温度50℃,时间为20 min的条件下,汞的灵敏度最高,此时,汞的灵敏度增强近30倍,其检出限低至1 ng·L~(-1)。在汞浓度为0.005~10.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.999,相对标准偏差为5.6%(0.1μg·L~(-1),n=7)。该文还进一步探讨了抗坏血酸产生增敏作用的机理。     

亲水作用色谱-串联质谱法同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。液态奶样品经体积分数2.5%甲酸溶液提取、离心后乙腈稀释,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在负、正离子模式下测定三聚氰酸和三聚氰胺。三聚氰酸和三聚氰胺分别在0.5～100μg/L、0.1～50μg/L范围内线性关系良好。在0.25～15mg/kg、0.1～7.5mg/kg添加水平范围内,三聚氰酸平均回收率为84.5%～98.0%(RSD为2.1%～6.1%),三聚氰胺平均回收率为85.5%～88.9%(RSD为3.2～5.8%)。三聚氰酸、三聚氰胺定量限分别为0.25mg/kg、0.1mg/kg。     

分散液液微萃取结合测汞仪分析水产食品中甲基汞

建立了以分散液液微萃取技术作为分离富集手段,以测汞仪分析水产品中的甲基汞的方法。以测汞仪直接测定样品中总汞,并用差减法计算出无机汞的含量。实验优化了分散液相微萃取的条件。实验表明,以二氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂,二者体积比为1：5,HCl浓度为1 mol/L,NaCl浓度为120 g/L时,可以得到较为理想的结果。本方法的动态线性范围为0.2~20μg/L,检出限为0.10μg/L,相对标准偏差6.0%,富集倍数为8。仪器测定总汞的检出限为0.1 μg/kg,线性范围0.2~50μg/kg,相对标准偏差2.4%。本方法简单、快速,溶剂消耗量少。以标准参考物质验证本方法的准确性,其测定结果与标准值吻合较好。将本方法应用于实际水产制品的分析,得到较满意的结果。     

奶粉及大豆制品中磷的形态分析

以不同的溶剂超声辅助提取奶粉和豆制品中的磷,并以电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定其中的磷,初步实现对奶粉和大豆制品中磷形态的分析.对影响提取效率的各种因素进行了考察和优化,如提取溶剂的选择、提取溶剂的体积以及提取时间等.在最优化的条件下,方法对磷的检出限为0.11mg/L,线性范围为0.50-100mg/L,3种形态磷的检测重现性分别为5.5％、1.6％和2.3％.采用所建立的方法对市售的奶粉和豆制品中不同形态的磷进行了分析测定,加标回收实验结果满意.