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21.
在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。 相似文献
22.
超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威 总被引:1,自引:0,他引:1
l引言灭多威(Methomyl)是一种具有触杀和胃毒作用的氨基甲酸酯类杀虫剂,是目前防治棉铃虫的主要农药品种之一。有关灭多威的分析已报道的有气相色谱法和高效液相色谱法,但土壤中微量灭多威的分析尚未见报道。本文研究了采用超声提取,反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威的方法,取得较满意的结果。与传统的索氏提取相比,超声提取具有方便、快速的特点。2实验部分2.1仪器和试剂贝克曼334型高效液相色谱仪;CQ250型超声波清洗器;ZFQ85A型旋转蒸发器。灭多威标样(含量98.8%,沈阳化工研究院);甲醇… 相似文献
23.
地锦草总黄酮最佳提取分离工艺的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用四因素三水平的正交实验方法,对地锦草总黄酮的最佳提取工艺进行了探索.采用乙酸乙酯萃取、酸碱沉淀、铅盐沉淀3种方法,对其最佳分离工艺进行了探索.正交实验结果表明:温浸法中四因素对地锦草黄酮的影响顺序为乙醇浓度>样液比>提取温度>提取时间.通过实验得到了地锦草总黄酮的最佳提取工艺:以10倍体积的50%的乙醇水溶液在80℃浸提1 h.地锦草总黄酮的最佳分离方法为酸碱沉淀法.这些数据为中药地锦草的开发和应用提供了科学依据. 相似文献
24.
研究了响应面法优化蒙药瞿麦总生物碱的最佳提取工艺。采用紫外-可见分光光度法,以总生物碱含量作为评价指标,用Box-Behnken响应面设计考察各因素对其影响,对结果进行二项式拟合及响应曲面分析得到最佳提取工艺。结果表明:蒙药瞿麦中总生物碱的最佳提取工艺为超声温度53℃,料液比1∶31 g/mL,超声时间41 min,超声功率140 W。四因素影响顺序为料液比超声温度超声功率超声时间。此方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,优化后的提取工艺稳定可行,且具有提取率高、提取时间短等优点,对今后的科研工作有一定参考价值。 相似文献
25.
26.
建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化,以含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源正离子扫描模式下检测,通过UHPLC-MS/MS测定,共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明,茶氨酸(Thea)、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L范围内线性关系良好,其他氨基酸在10~250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;加标回收率为92.3%~109.2%,相对标准偏差为2.00%~9.88%,检出限为0.001~0.011 mg/L,定量限为0.010~0.053 mg/L。该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。 相似文献
27.
28.
29.
反胶团相转移法提取青霉素G的研究 总被引:5,自引:1,他引:5
报道了非蛋白质类活性物质青霉素G在反胶团相转移提取中的特性和机理。结果表明,青霉素G在CTAB/正辛醇:氯仿(4:1,V/V)反胶团体系中的相转移提取为离子对静电作用与胶团溶解机理;在室温及pH值5~8的条件下,提取率在90%以上,且保持了青霉素的稳定性。 相似文献
30.
从人参属植物水提取液中分离鉴定了若干具有生物活性的非蛋白氨基酸,如神经抑制性递质,γ-氨基丁酸(GABA),神经兴奋毒素,β-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(β-N-ODAP)。首次从人参根的水提取液中分离纯化与鉴定了一组N-末端为从谷氨酸,并以其γ-羧基形成肽键为特征的七个寡肽;其结构为P-Ⅰ(氧化型谷胱甘肽,GSSG)P-Ⅱ(氧化型谷胱甘酰胺),P-Ⅲ[N, N‘-双-(γ-谷氨酰甘氨酰)胱氨酸,IGSSG]与P-Ⅳ(N-γ-谷氨酰胱氨酰-双-甘氨酸),P-Ⅴ-(N,N‘-双-γ-谷氨酰胱氨酰甘氨酸),P-Ⅵ(γ-谷氨酰精氨酸)与P-Ⅶ(还原型谷胱甘肽)。化合物P-Ⅱ至P-Ⅴ与P-Ⅶ均与氧化型谷胱甘肽有关。P-Ⅱ至P-Ⅵ的结构均经化学合成确证。化 合物P-Ⅲ为未见报道的新生物活性肽,具有比化合物P-Ⅰ强的促睡眠活性。同时还讨论了β-N-ODAP与GABA以及其它化合物的生物活性。 相似文献