地锦草总黄酮最佳提取分离工艺的研究

采用四因素三水平的正交实验方法,对地锦草总黄酮的最佳提取工艺进行了探索.采用乙酸乙酯萃取、酸碱沉淀、铅盐沉淀3种方法,对其最佳分离工艺进行了探索.正交实验结果表明:温浸法中四因素对地锦草黄酮的影响顺序为乙醇浓度>样液比>提取温度>提取时间.通过实验得到了地锦草总黄酮的最佳提取工艺:以10倍体积的50%的乙醇水溶液在80℃浸提1 h.地锦草总黄酮的最佳分离方法为酸碱沉淀法.这些数据为中药地锦草的开发和应用提供了科学依据.     

悬浮进样-电感耦合等离子体质谱水溶液校正法测定高纯石墨中的超痕量硼

建立了悬浮进样-电感耦合等离子体质谱 (SN-ICP-MS) 直接测定高纯核石墨中的超痕量硼的方法.石墨粉经过研磨和过筛后,粒径<5 μm.选择聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)作为分散剂,石墨与分散剂优化的质量比(m /m)为 0.5.通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性.以 0.1 mol/L 氨水维持悬浮液(pH 10)和消除硼的记忆效应.ICP-MS选择高分辨模式(0.6 amu)消除基体 12C的拖尾干扰.在等离子体中加入流量为60 mL/min的氧气,以消除有机试剂对样品锥和截取锥产生的积碳影响,还可以加速样品粒子在等离子体中的解离.采用水溶液外标法定量,以Be为内标元素考察了对基体效应校正情况.本方法的线性范围为2～200 μg/L, 相关系数为0.9995,检出限为 0.095 μg/g.方法简单,快速,损失少.应用此法测定4个核石墨样品(纯度为 99.999%),加标回收率为 97.2%～103.1%, 实验结果令人满意.     

密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷

建立了密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中痕量汞和砷的分析方法。采用密闭罐溶解复杂基体中药样品,进行易挥发元素分析的样品前处理,技术简单,快速,能耗低。汞和砷的质量浓度分别在0~10μg/L和0~200μg/L范围内与荧光强度成线性关系,线性相关系数均大于0.99。汞、砷的检出限分别为0.014,0.086μg/L;测定结果的相对标准偏差不大于4.67%(n=5);加标回收率分别为99.0%~106.4%,95.2%~101.7%。该方法操作简便,可用于中药中汞、砷元素的质量控制。     

天然产物Luxenchalcone的全合成

以对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过甲氧甲基化、溴代、Ullmann反应、羟醛缩合和脱保护等反应,完成了天然产物双查尔酮Luxenchalcone的全合成,关键步骤为Ullmann反应,重要中间体和目标产物的化学结构经 ¹H NMR,¹³C NMR和ESI-MS等表征确认.