(CH_3C_5H_4)_3Ln·THF(Ln=Sm,Ho,Tb,Yb)与环戊二烯生成(C_5H_5)_3Ln·THF的新反应

研究了(CH_3C_5H_4)_3Ln·THF (Ln = Sm,Ho,Tb,Yb)与环戊二烯高产率生成 (C_5H_5)_3Ln·THF的新反应。反应产物经过了元素分析、质谱和X射线的表征。产 物(C_5H_5)_3Ln·THF的特征结构参数,如五元碳环的碳原子与中心金属的平均距 离,五元碳环质心与中心金属距离,配位的四氢呋喃氧原子与中心金属距离,由于 “镧系收缩现象”,随着中心原子序数的增加而减小。     

Structureal Study of Inclusion COmplex of Adrographolide with β-Cyclodextrin Prepared under Microwave Irradiation

An inclusion complex of β-cyclodextrin with andrographolide (Andro) was prepared by using a convenient method of microwave irradiation.The structure of the inclusion complex was determined by the ^1H NMR,2D NMR spectroscopy as well as the elemental analysis.     

羰基过渡金属异核原子簇(PPh3)2CuFe2Co(CO)8(μ3-S)和(PPh3)3AuFe2Co(CO)7(μ3-S)的合成与表征

本文利用高压法制备HFe₂Co(CO)₉(μ₃-S),作为原料,经脱质子化作用,再分别与(PPh₃)₂Cu(NO₃)和PPh₃AuCl反应,将Ph₃Cu-或Ph₃Au-联接到原始簇合物的中心骨架上,使簇核扩大,得到了组成为(PPh₃)₂CuFe₂Co(CO)₈(μ₃-S)和(PPh₃)₃AuFe₂Co(CO)₇(μ₃-S)的化合物.文中对此两个新化合物进行了IR,UV,¹H和³¹P NMR.元素分析、熔点测定等性质表征,并对(PPh₃)₂CuFe₂Co(CO)₇(μ₃-S)进行了单晶X-射线衍射分析.两个化合物具有类似的中心骨架,在Fe₂和Co原子三角形的上面和下面分别键联着Cu和S,或Au和S原子,构成了三角双锥结构.其中一个簇合物由二个三苯基膦和八个羰基配位,另一个则由三个三苯基膦和七个羰基配位.     

1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二(对氯苯氧基)钛的合成及晶体结构

以1,3-二氯六甲基三硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂和四氯化钛作用合成了1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二氯化钛(1),1在氨基钠的存在下与对氯苯酚作用制得题目化合物(2)。通过元素分析、^1HNMR和MS鉴定了1与2的结构,并对2进行X射线结构分析确证了其结构。2的晶体属单斜晶系的P21/c空间群。晶胞参数:a=1.0746(3),b=2.4865(7),c=1.2568(2)nm; β=113.42(2)°;V=3.08137nm^3;Z=4,D0=1.305g·cm^-3。化合物中三个硅原子的桥链发生明显扭曲。通过氧原子中心原钛与苯环发生共轭,使整个分子形成共轭体系。     

X射线荧光光谱法分析玻璃纤维中主、次量元素成分

采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线，采用DeJongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间的吸收增强效应和重叠效应。该方法测定10个元素的精密度和准确度均较好，其相对标准偏差在0．35％～2．86％之间，对实际样品的分析结果与化学法相吻合，可应用于玻璃纤维中多元素成分的快速分析。     

钨硅系列三元杂多阴离柱撑阴离子粘土的合成及表征

采用离子交换法将过渡金属离了三元取代钨杂多阴离子引入Ｚｎ２Ａｌ型阴离子粘土层内，得到柱撑水滑石Ｚｎ２Ａｌ（ＯＨ）６－ＳｉＷ９Ｚ３Ｏ４０（Ｚ＝Ｔｉ＾４＋，Ｍｏ＾６＋）及Ｚｎ２Ａｌ（ＯＨ）６－ＳｉＷ９Ｆｅ３（Ｈ２Ｏ２）３Ｏ３７。ＺＲＤ及ＩＲ表明，杂多阴离子引入水滑石层间后，水滑石层内高度为１．０ｎｍ。     

辉光放电原子发射光谱法快速分析生铸铁

通过对辉光光源参数-放电电流、放电电压、预溅射时间和分析时间对生铸铁标样放电强度和稳定性影响的研究,优化光源参数,建立了辉光放电原子发射光谱法同时测定生铸铁中碳、硅、锰、磷、硫等12个元素的快速分析方法。分析生铸铁试样时发现了不同灰口铸铁在碳分析结果方面存在偏差,对碳的偏差进行了讨论并通过制样条件和光源参数的调整可以有效地减小偏差。通过对不同生铸铁样品进行准确度和精密度试验,结果表明:分析结果与标准值或化学法结果一致。分析一件试样的时间仅需2~5 min。     

电感耦合等离子原子发射光谱法测定硅铁中五元素

报道了硅铁中锰、钙、铝、铬及铜五元素的电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定方法.对仪器的工作条件和各元素分析谱线的选择进行了试验和优化.通过对多个硅铁标准样品的分析,证实了方法的可行性,所得测定结果与标准值一致.回收率试验所得结果在99.0%～105.0%之间.     

气相色谱-微波等离子体发射光谱研究Ⅱ颍．元素响应值与化合物结构的关系

 ]微波诱导等离子体发射光谱(MIP-AES)是一种气相色谱可进行多元素同时检测的选择性检测器。本文以烷烃、烯烃、芳香烃、多核芳烃、醇等同系物系列，含有饱和烃和不饱和烃（烷烃、烯烃、多核芳烃）的混合物，含氧化合物，各种氯代有机物、溴代有机物等类型的化合物为代表，考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱(GC-MIP)的碳、氢、氯、溴等元素响应值的影响以及微波输入功率对元素响应值的影响。     

运动对去卵巢大鼠骨元素代谢的影响

用测定骨元素含量的方法，分析了运动对正常大鼠和切除双侧卵巢后的大鼠骨元素代谢的影响。将健康4个月龄雌性SD大鼠44只随机分成5组：（1）非去势非运动组；（2）非去势＋运动组；（3）假去势非运动组；（4）去势非运动组；（5）去势＋运动组。运动组用大鼠专用跑台中等运动强度训练，持续10周。结果表明，去卵巢大鼠骨Ca,Mg,S,Mn,Zn等含量显著降低，P含量显著增加。运动训练可使去卵巢大鼠降低的骨Ca,Mg,S,Mn,Zn等含量显著回升，骨P含量显著回降。提示中等强度运动训练可对抗由于去卵巢所引起的骨元素代谢紊乱。