浊点萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中痕量铅

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量铅的方法。以双硫腙为络合剂,在pH 8.0的硼砂溶液中,用非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取样品溶液中痕量铅。选用15.0 g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生氢化铅的还原剂,氢化物发生反应在盐酸(1+99)介质中进行,铅的质量浓度在0.05～3.2μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.016μg·L~(-1)。应用此方法测定了水中铅的含量,测得回收率在96.5%～104.6%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

超声-索氏萃取-重量法测定土壤中总石油烃含量

采用正交实验设计,分别对超声萃取法(UE)和超声-索氏萃取法(USE)测定土壤中总石油烃(TPH)的影响因素进行分析,获得优化条件。采用以上两种方法及传统的索氏萃取法(SE)对新鲜石油污染土、微生物修复土和老化植物修复土进行提取。结果表明:超声萃取法的优化条件为选用15mL三氯甲烷,萃取4次;超声-索氏萃取法的优化条件为60W超声萃取10min,萃取剂用量125mL,萃取6h;超声-索氏萃取法平均回收率最高,为102.98%,且数据稳定可靠;其次是超声萃取法,为99.69%;而传统的索氏萃取法最低,为97.31%。研究证明超声-索氏分析法在缩短测定时间的同时提高了回收率,可作为不同土壤中总石油烃(TPH)含量测定的新方法。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品和饮料中的痕量铜

研究了基于非离子表面活性剂TritonX-114和螯合剂二乙基氨基二硫代甲酸钠(DDTC)的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法.考察了影响浊点萃取效率的参数,包括pH值、DDTC浓度、TritonX-114用量、平衡温度及时间等.在优化条件下,本法的检出限(3σ)为1.55μg/L,相对标准偏差RSD为3.4%(n=7,c=100μg/L),线性范围为0～250μg/L.将该法应用于茶叶标准样品(GBW07605)、奶粉和矿泉水等样品中痕量铜的测定,其回收率在96.7%～113.5%之间.     

链解缠结聚对苯二甲酸乙二酯的结晶行为研究

采用冷冻萃取聚对苯二甲酸乙二酯(PET)溶液(0.1～10g/dL7种不同浓度,3种不同性能溶剂)的方法制备了解缠结PET试样.与链相互穿透且缠结的熔体骤冷试样相比,解缠结PET试样的结晶能力明显增强,且随着制样溶液浓度的降低,链间解缠结程度增加,PET的结晶能力逐渐增强,有序结构含量明显增加,但是如果制样溶液浓度太低,溶液中链间距离太大,则又不利于萃取过程中链间的有序堆砌而结晶.采用接触浓度c*附近的溶液,既可确保链间的有效解缠结又有利于链间的有序堆砌而结晶.PET的结晶能力甚至还受制样所用溶剂性能的影响,这是因为溶剂性能影响了溶液中链间的相互作用以及链的解缠结程度.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中锑

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,在pH5.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,痕量锑(Ⅲ)与APDC生成络合物,加入表面活性剂TritonX-114用浊点萃取分离富集样品中痕量锑。分取部分表面活性剂相用0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液溶解,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。方法的检出限(3σ/k)为0.37μg.L-1。应用所提出的方法测定了食品包装材料陶瓷样品中锑的含量,并用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率为99.3%。     

非螯合物浊点萃取-墨炉原子吸收法测定水中痕量铊（Ⅲ）

建立不需形成螯合物的浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铊a田D的新方法。用浊点萃取技术富集水中铊a田D，石墨炉原子吸收法测定。经考察，浊点萃取环境水体中铊a田D的最优条件为pH12，90℃水浴2h，Triton X-114浓度2．0g／L；在优化后实验条件下，方法测定铊a田D的检出限为0．018彬L；相对标准偏差为8．89％-13．7％（C=0．1μg／L及1．0μg／L，n：7）；加标回收率为98．0％-101％。本法适于水中痕量铊（Ⅲ）的测定。     

二（2-乙基己基）二硫代磷酸溶剂萃取铊的热动力学

在Tl₂SO₄＋Na₂SO₄＋二（2-乙基己基）二硫代磷酸＋n-C₈H₁₈＋水体系中， 测定了0.1－2.0 mol•kg^－1离子强度范围内Tl^＋ 的平衡摩尔浓度。水相中电解质Na₂SO₄ 控制溶液离子强度， 有机相中萃取剂取278.15 K至303.15 K范围内的恒定摩尔浓度。通过外推法和多项式近似得到了不同温度下的标准萃取常数K⁰，计算了萃取过程的热动力学量。     

柚子果皮油挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用溶剂萃取提取柚子果皮的精油,经气相色谱和质谱联机分析,同时依据各成分的保留指数,鉴定出71种挥发性物质,其中有21种碳氢化合物,50种含氧化合物。在碳氢化合物中以柠烯、γ－萜品烯为主要成分;而在含氧化合物中主要是沉香醇、α－萜品醇、百里酚以及一些脂肪族醛。     

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80 ℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明：该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。     

树兰花挥发性成分的提取及鉴定

采用超临界CO2流体从树兰花中提取挥发油,得油率为2.64%。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对树兰花油中的化学成分进行分离和鉴定,共分离出54种组分,确认了其中的48种成分,其中有18种萜烯类化合物和12种酯类物质等成分,如α-蛇麻烯、亚麻酸乙酯、大根香叶烯-D、β-榄香烯、古巴烯、石竹烯、茉莉酮酸甲酯、β-蛇麻烯-7-醇和棕榈酸乙酯等。