聚合离子液体固载石墨烯复合物的制备及固相萃取有机磷农药的研究

利用1-乙烯基-3-己基咪唑溴盐与氧化石墨烯之间的静电吸引力,将其附着于氧化石墨烯表面,然后经聚合、还原,制备了聚合离子液体-石墨烯复合材料,用SEM、FT-IR、UV-vis等对复合材料进行了表征.将聚合离子液体-石墨烯复合材料用于固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的吸附剂,结合高效液相色谱,研究了此吸附剂对环境水样中4种有机磷农药的萃取性能.对影响SPE效率的参数(吸附剂量、上样体积、上样流速、洗脱剂和洗脱剂体积)进行了优化.在优化条件下,杀螟松、对硫磷、倍硫磷和辛硫磷在5～200 μg/L有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9908～0.9995.将本方法用于环境水样中有机磷农药的测定,加标回收率在80.0％～ 110.0％之间,RSD＜4.5％ (n=3).结果表明,与石墨烯相比,聚合离子液体-石墨烯复合材料作为SPE吸附剂,能降低萃取过程中的团聚现象,对目标物的萃取效能更高;本方法可用于环境水样中有机磷农药残留的测定.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品和饮料中的痕量铜

研究了基于非离子表面活性剂TritonX-114和螯合剂二乙基氨基二硫代甲酸钠(DDTC)的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法.考察了影响浊点萃取效率的参数,包括pH值、DDTC浓度、TritonX-114用量、平衡温度及时间等.在优化条件下,本法的检出限(3σ)为1.55μg/L,相对标准偏差RSD为3.4%(n=7,c=100μg/L),线性范围为0～250μg/L.将该法应用于茶叶标准样品(GBW07605)、奶粉和矿泉水等样品中痕量铜的测定,其回收率在96.7%～113.5%之间.     

饮用水中痕量银的聚合物改性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定

研究了以聚异丁烯-alt-马来酸酐和L-半胱氨酸改性硅胶固相萃取-原子吸收光谱法(SPE-FAAS)测定饮用水中痕量银的方法;考察了样品pH、进样体积、流速,以及洗脱剂种类、浓度、体积、流速等参数对萃取率的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.结果表明,在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为1.5μg.L-1,相对标准偏差(RSD)为2.9%(c=20μg.L-1,n=7),富集倍数为18.7.该法可成功地用于测定井水、自来水、纯净水等水样中的痕量银.     

聚电解质纳米颗粒毛细管气相色谱柱的制备

利用带相反电荷聚电解质间的静电相互作用,制备聚电解质纳米复合颗粒,以此纳米颗粒为固定相构筑新型毛细管色谱柱,考察色谱柱的应用性能.结果表明:该毛细管柱固定相的平均麦氏常数为1159;以正十二烷为标准物质,测得的理论塔板数达2 799p·m~(-1);最高使用柱温为280℃;用该柱对非极性和极性标准样品进行分离,显示出良好的分离效果,表明该色谱柱具有一定的应用前景.     

新型对称性1,3-二己基咪唑离子液体分散液液微萃取多环芳烃研究

合成并表征了一种新的对称性1,3-二己基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺(1,3-Dihexylimidazolium bis[(trifluoromethyl)sulfonyl]imide,[HHIM][Tf2N])离子液体,将其作为分散液液微萃取的萃取剂,并与高效液相色谱联用,建立了一种快速、绿色和高灵敏测定环境水样中4种多环芳烃(氯代萘、芴、蒽和)的方法。对比了[HHIM][Tf2N]与其它萃取剂的效果,优化了萃取剂的体积、分散剂的种类和体积、盐浓度、萃取及离心时间。在优化实验条件下对该方法进行评价,方法在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 0~0.999 8;5次重复测定的相对标准偏差为1.5%~5.0%;富集倍数为183~372;检出限为0.002 5~1.0μg·L-1。建立的方法能成功用于实际水样包括自来水、地下水、雨水及河水样品中目标物的测定。     

磁性聚电解质多层膜固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的三价铬

将聚电解质多层膜组装于磁性硅胶表面得到新型吸附剂;将该新型吸附剂用于磁性固相萃取(MSPE),并与火焰原子吸收光谱检测联用分析水样中的Cr3+;优化了样品的pH、洗脱条件和超声时间等影响MSPE萃取效率的参数.结果表明,在优化的测试条件下,该方法的检出限(3σ)为1.7μg·L-1,相对标准偏差为2.1%,富集倍数为15.9,可用于测定合成水样中的Cr3+.     

浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境样品中的镉

建立了以十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为螯合剂的浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法(DLLME-SFO-FAAS)测定环境样品中痕量镉的分析方法;优化了分散剂、萃取剂的类型和体积,考察了溶液pH值、APDC浓度以及萃取温度和时间对萃取效率的影响.结果表明,该法检出限(3σ)为0.14μg/L...     

基于碳量子点修饰硅胶荧光法测定塑料制品中的双酚A

制备了碳量子点修饰的硅胶SiO2@CDs.在盐酸介质中KBrO3能够氧化碳量子点使其荧光发射峰减弱,而双酚A(BPA)对此氧化猝灭有明显抑制作用,据此建立了荧光法测定痕量双酚A的新方法,线性范围是20~500μg·L-1,检出限3σ为5.2μg·L-1.本文作者将该方法成功用于塑料制品中双酚A的测定,回收率在95%~104%之间.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定样品中的痕量钴

研究了基于表面活性剂Triton X-114和络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）浊点萃取钴的样品前处理方法.优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、Triton X-114用量、APDC浓度、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的方法.该法的检测限（3σ）为2.6μg/L,相对标准偏差RSD为6.2%（n=7,c=200μg/L）.该法成功地应用于海带、维生素B12注射液等样品中钴的测定.     

射频供能辉光放电原子发射光谱分析导体的基本特性

自行设计组装了射频供能辉光放电原子发射光谱仪器(rf-GD-AES),并对其分析导体试样的基本特性(包括光源的稳定性、电学特性和光谱特性)进行了研究。在此基础上建立了rf-GD-AES分析导电试样的方法,并用于铜合金标准样品中的A l和Mn的分析,其测定结果与标准值吻合很好,充分地显示了rf-GD-AES在固体样品直接分析中的潜力。