4-乙酰基-1,3-二氟苯硝化反应机理研究

以4-氨基-1,3-二氟苯、乙酸酐和浓硝酸等为原料,合成了4-乙酰基-5-硝基-1,3-二氟苯,并且采用FTIR和1H NMR对产物进行了表征.采用量子化学方法,探讨了在酸催化条件下4-乙酰基-1,3-二氟苯硝化反应过程中的微观机理,在密度泛函理论的B3LYP/6-311G**水平下搜索得到反应路径,并对各中间体、过渡态和产物进行几何优化、振动频率分析和标准热力学函数计算;反应路径经过IRC验证.在MP2/6-311G**水平上对所有中间体、过渡态和产物进行更精确的能量计算.     

红树植物木榄叶的基本化学成分的分析

对红树植物木榄叶的基本化学成分作了较全面的分析.对其水分、灰分及灰分中的酸不溶物和硫等组分的测定.直接从新鲜的树叶取样,采用120H型电子水分测定仪测定其水分,而灰分则将试样在高温炉中干法灰化后按国标GB 5009.4-1985中所述方法测定.试样中的粗蛋白及粗脂肪则分别按国标GB 5009.4-1985和GB 5009.3-1985中所述方法测定.供氨基酸及微量元素测定的树叶样品,需经在空气中凉干并粉碎.按需要取一定量的样品,用6 mol.L-1盐酸浸取和用活性碳脱色后所得溶液中分别用氨基酸自动分析仪和电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定.共测得17种氨基酸,其总量达14.0 mg·g-1,其中约占总量30%的7种氨基酸为人体所必需的.在树叶样品中还测定了15种微量无机元素,其中大部分属有营养价值的矿物质元素.     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

诺氟沙星为第三代氟喹诺酮类抗菌药物,抗菌谱广、抗菌作用强,尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高.文献报道的测定诺氟沙星的方法主要有高效液相色谱法[1,2]、毛细管电泳法[3]、分光光度法[4-6]、荧光法[7]和化学发光法[8-10].本研究观察到在碱性介质中诺氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾化学发光反应有很强的抑制作用,与文献[8-10]报道的化学发光法相比,发现此体系十分稳定,操作简单,试验费用低;方法的检出限为 2.0×10-6g·L-1,线性范围为8.4×10-6～1.2×10-2g·L-1,对 6.O×10-4g·L-1诺氟沙星平行测定 11 次,相对标准偏差为2.6%,已用于滴眼液及胶囊中诺氟沙星的分析.     

气相色谱-质谱法测定氟涂料中全氟辛酸及其盐类物质

超声萃取技术萃取氟涂料中的全氟辛酸及其盐类物质,萃取液经固相萃取、浓缩后与乙酰化试剂反应,以全氟癸酸甲酯为内标物内标法进行定量测定.对气相色谱-质谱条件进行选择,方法的线性范围为1.0～1×105μg·L-1,相关系数为0.9997,检出限为0.1μg·L-1,在高低两种浓度水平(100 μg·L-1及1000 μg·L-1 PFOA)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差分别为4.24%和3.58%,回收率在86%～111%之间.     

[Cu2I2(tptz)]n的合成和晶体结构研究

用溶液法以碘化亚铜和tptz反应得到Cu(Ⅰ)的配位聚合物[Cu2I2(tptz)]n(1)(tpzt=2,4,6-tris(pyrazole-1-yl)-1,3,5-s-triazine),对该化合物进行了元素分析,红外光谱,XRD,热重等表征,并测定了它的单晶结构.配位聚合物[Cu2I2(tptz)]n(1)属单斜晶系,C2/c空间群,晶体学数据为:a=1.30683(17)nm,b=1.25425(16)nm,c=1.14732(15)nm,β=94.940(2)°,Z=4.tptz以双联吡啶形的配位方式和Cu(Ⅰ)配位形成一条Z字形的1D链.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法结合化学计量学分析比较6种松针中无机元素的含量

摘 要 为研究甘肃地区松针中无机元素的含量,探究不同品种松针中无机元素的差异,采用HNO3(65%)对松针样品进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甘肃两地区6种松针中28种无机元素的含量,结合主成分分析以及偏最小二乘判别分析对松针地区差异进行判别;结果显示松针中无机元素含量丰富,其中Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Zn、Mn、Sr等元素在不同品种松针中均有较高含量,主成分分析结果显示共有7个主成分,累积贡献率达到92.58%,偏最小二乘判别分析显示两地区6种松针在地区上可被明显分开,其中Mg、Fe、Zn、Mn、Sr、K 6种元素为造成地区差异的主要元素。实验结果表明松针中元素种类丰富,人体必需微量元素含量较高,且不同地区松针在地区上具有一定的一致性和特异性。     

酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定白云石和菱镁石中主次元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪( ICP-AES)建立白云石和菱镁石中铝、钙、铁、镁、锰、磷、硅、锶的测定方法。研究了酸体系、温度及消解方式对试样消解的影响,结果表明,使用5 mL盐酸和硝酸混合酸(1：3)-0.75 mL氢氟酸-5 mL水以密闭消解的方式在150 ℃下消解白云石和菱镁石30min,并以2mL饱和硼酸络合多余的氢氟酸,可以得到澄清消解液。通过白云石和菱镁石中铝、钙、铁、镁、锰、磷、硅、锶的谱线干扰情况,选择Al 308.215 nm、Ca 318.127 nm、Fe 261.187 nm、Mg 277.983 nm、Mn 257.61 nm、P 213.618 nm、Si 251.611 nm、Sr 421.552 nm作为分析线,各元素的校准曲线在线性范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。按照实验方法测定白云石和菱镁石标准物质,各元素结果的相对标准偏差 (RSD, n=6)为0.89~3.19%,测定值与认定值无显著性差异。本方法有效解决了白云石和菱镁石快速有效溶解及准确测定问题。     

微波促进水杨醛肟一锅法制备2-二氟甲氧基苯腈

以氯二氟乙酸钠为二氟甲基化试剂,碳酸钾为碱,实现了微波促进水杨醛肟一锅脱水成腈及二氟甲基化反应,以中等收率获得了8个2-二氟甲氧基苯腈类化合物,其中7个为新化合物.利用核磁共振波谱、红外光谱和高分辨质谱等手段对目标产物进行了表征.讨论了二氟甲基化试剂、碱和溶剂的种类、微波功率、反应温度和时间对反应的影响.确定了最优反应条件:含有不同取代基的水杨醛肟、氯二氟乙酸钠、碳酸钾和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶1.5∶1.5∶13,微波功率300 W,反应温度85℃,反应时间20 min.结合对比实验,提出了可能的反应机理.     

复习课中使用“元素价-类二维图”的误区及教学改进建议

通过文献和实践研究发现中学化学教师对于"元素价-类二维图"所包含的学科思想方法、学习任务类型和一般教学步骤都比较明确,但是对于学生使用二维图中的误区关注不足。从复习课切入,通过课堂观察、询问发现学生使用二维图的误区,并对相应问题进行教师调查和分析,进而给出复习课中使用二维图的教学改进建议。     

聚丙烯/锡氟磷酸盐玻璃复合材料的结构与性能

锡氟磷酸盐玻璃(Pglass)具有较低的玻璃化转变温度,在常规聚合物加工温度窗口内具有熔融流动性,是一种新型的无机类聚合物玻璃。本文采用双螺杆挤出机制备了聚丙烯(PP)/Pglass有机聚合物/无机玻璃复合材料,并对其相形貌、界面性能、流动性能、结晶性能、力学性能和热稳定性能进行了研究。结果表明:Pglass以微米级颗粒分散在PP基体中,且两相之间界面明显、相容性较差。Pglass的添加使复合材料的熔体剪切粘度降低。Pglass的存在促进了基体PP的结晶。复合材料的弹性模量随着Pglass含量的增加而增加。Pglass提高了复合材料的热稳定性。