| 微波促进水杨醛肟一锅法制备2-二氟甲氧基苯腈 |
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| 引用本文： | 王韬,华明清,刘威旱,黄燕,张岐.微波促进水杨醛肟一锅法制备2-二氟甲氧基苯腈[J].高等学校化学学报,2016(3):498-504. |
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| 作者姓名： | 王韬 华明清 刘威旱 黄燕 张岐 |
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| 作者单位： | 1. 江苏大学化学化工学院,镇江,212013;2. 江苏大学化学化工学院,镇江212013;海南大学海南省精细化工重点实验室,海口570228 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金(21302071;21471069)，江苏省自然科学基金(BK20130484)，江苏大学高级专业人才科研启动基金(批准号:12JDG089)资助.Supported by the National Natural Science Foundation of China(.21302071 |
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| 摘 要： | 以氯二氟乙酸钠为二氟甲基化试剂,碳酸钾为碱,实现了微波促进水杨醛肟一锅脱水成腈及二氟甲基化反应,以中等收率获得了8个2-二氟甲氧基苯腈类化合物,其中7个为新化合物.利用核磁共振波谱、红外光谱和高分辨质谱等手段对目标产物进行了表征.讨论了二氟甲基化试剂、碱和溶剂的种类、微波功率、反应温度和时间对反应的影响.确定了最优反应条件:含有不同取代基的水杨醛肟、氯二氟乙酸钠、碳酸钾和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶1.5∶1.5∶13,微波功率300 W,反应温度85℃,反应时间20 min.结合对比实验,提出了可能的反应机理.
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| 关 键 词： | 水杨醛肟 2-二氟甲氧基苯腈 二氟甲基化 微波 |
Microwave-assisted One-pot Conversion of Salicylaldehydeoximes to 2-(Difluoromethoxy) benzonitriles |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Salicylaldehydeoxime 2-(Difluoromethoxy) benzonitrile Difluoromethylation Microwave |
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