基于电磁振动上料的茶梗和昆虫异物近红外光谱和荧光图像在线检测研究

茶叶是大众青睐的健康饮品之一,但茶叶在机器采收和加工过程中,容易混入茶梗和昆虫异物,污染茶叶、影响其质量安全,是未来应防范和检测的重点。X射线成像技术,根据食品基质和异物的密度差实施检测,广泛适用于金属异物并延伸至高密度塑料,但对于茶梗、昆虫这类低密度有机异物尚不适用,所以迫切需要研发新型无损检测技术和方法。针对片状茶叶重叠、遮掩异物的问题,提出了电磁振动上料辅助近红外光谱和荧光图像的检测方案,进行绿茶中的内源性异物茶梗和外源性异物昆虫的在线检测研究。通过电磁振动上料辅助近红外光谱和荧光成像系统,采集了600～1 050 nm范围的近红外光谱600条和RGB-N四通道图像各65幅。采用451条光谱进行建模,其余149条光谱作为预测集,评估模型的性能,比较了去趋势(Detrending)、多元散射校正(MSC)、标准正态变换(SNV)、变权重正态变换(VSN)、迭代自适应加权惩罚最小二乘法(airPLS)、不对称最小二乘法(ALS)、光程估计与校正(OPLEC)等不同光谱预处理方法的处理效果,其中OPLEC能较好地消除散射效应,偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型的正确识别率由78%提...     

高温退火优化h-BN/Ag/Ag2O异质结构型及表面增强拉曼散射性能研究

由等离激元金属和半导体结合形成的金属/半导体异质结构型有利于光诱导电荷转移(PICT)效率的提高,在表面增强拉曼散射(SERS)研究中具有明显优势.本文通过对所制备的杂化底物进行热退火处理进一步提高了其SERS活性.首先,在二维六方氮化硼(h-BN)纳米片表面成功负载生长了高密度和单分散的Ag/Ag₂O纳米颗粒.在此基础上,通过进一步高温退火处理所得复合体系,构建出高效的电荷转移通道,从而大幅度提高了PICT效率,使化学增强得到显著提高.实验结果表明,相比于退火前,经320℃高温退火处理所得到的h-BN/Ag/Ag₂O复合材料作为基底,可以使结晶紫分子的SERS信号强度显著增强18倍,增强因子高达1.63145×10⁷.最后,基于h-BN/Ag/Ag₂O 320℃退火复合材料优异的SERS性能,实现了对食品添加剂专利蓝V的超灵敏SERS检测,其检测极限低至10^–12 M.本文构建的h-BN/Ag/Ag₂O 320℃退火复合材料兼具物理增强和化学增强,在食品...     

机械剥离石墨烯修饰电极检测食品接触材料中双酚A的迁移量

采用机械剥离石墨烯修饰电极快速检测食品接触材料中双酚A的迁移量。X射线电子衍射表征显示机械剥离石墨烯表面不存在含氧官能团,与化学还原石墨烯相比,机械剥离石墨烯对双酚A具有更好的电催化性能,降低了双酚A的氧化过电位,提高了电流响应。在优化的试验条件下,双酚A的浓度在1.0×10-7~1.5×10-5mol·L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-8mol·L-1。采用该电极对食品模拟物中的双酚A进行检测,加标回收率在85.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%~5.9%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中甜味剂和抗氧化剂

建立了液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术同时测定4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)及2种抗氧化剂(叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚)的方法.试验采用Extend-C18色谱柱分离与ESI(-)检测,以乙腈-1 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,在6 min内实现6种目标物的快速分离,检测限为0.250 0~5.00 0 ng/m L,日间精密度小于10.71%(n=3),液态样品平均回收率为83.24%~118.3%.方法准确、灵敏,可快速检测食品中的甜味剂和抗氧化剂.     

欧盟将强化出口茶叶农药残留项目抽检

<正>不久前,欧盟公报发布(EU)No1295/2014号法规,修订了(EC)No669/2009法规的附件I,调整了2015年第一季度需要提高控制水平的进口非动物源食品和饲料清单。此次调整不涉及中国产品,对中国产品加强控制的种类仍为两种,一种是芥蓝,另一种是茶叶(不管是否加香料),抽检比例分别为50%和10%,抽检项目为农药残留。据悉,该清单每3个月调整一次,删除其中已完全满足法规要求的商品,添加需提高控制水平的商品。有关部门提醒:检验检疫部门应继续将农药残留作为今年一季度的重点监控项目,严格出口监控,确保此类输欧产品的质量安全;同时,相关输欧食品企业应继续强化内部管理,严把原料验收     

出入境乳品检验新规出台 将检测重金属元素

<正>为进一步加强对进出口乳品检验检疫的监督管理,保障进出口乳品的质量安全,督促企业落实食品安全主体责任,不久前,质检总局发布关于调整《进出口乳品检验检疫监督管理办法》实施要求的公告,相较于之前的实施要求,新要求对进口乳品检验检疫作出了两处明显的调整。一是检疫审批范围有新增。新要求增加了需要办理检疫审批手续的进口乳品种类。除已需办理检疫审批手续的生乳、生乳制品、巴氏杀菌乳外,以巴氏杀菌工艺生产加工的     

食品微生物监测应转向致病菌指标

<正>不久前,中国食品安全30人论坛——食品安全风险交流研讨会在西安举办。国家食品安全风险评估中心技术顾问刘秀梅在会上建议,对食品微生物的监测重点应逐步由指示性指标转向相关致病菌指标,这对社会稳定性和消费者的食用安全,都能够有一个更好的保障。刘秀梅介绍称,世界卫生组织的一项调查显示,在可能引起食源性疾病的因素里,80%以上都是生物性因素,包括细菌     

GC-MS/MS法对焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类与邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定

建立了气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的高通量检测方法。焙烤食品以乙腈-丙酮(8∶2,体积比)超声提取,采用50 mg C18和50 mg PSA混合填料进行Qu ECh ERS净化;塑料包装材料经二氯甲烷-甲醇超声提取后直接检测。样液经DB-5 ms色谱柱分离,选择反应监测(SRM)模式测定。25种化合物在各自线性范围内的相关系数不小于0.997 5,方法检出限为10~500μg/kg,平均回收率为80.2%~119.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.4%。该方法操作简单,净化效果好,可有效消除基质效应,适用于不同焙烤食品及其塑料包装材料中磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。     

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘

建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。