高效液相色谱法同时测定纺织品中10种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3～37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0～0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0～0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%～105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。     

合成2-丁基-1,3-二氮杂螺[4.4]壬-1-烯-4-酮的工艺改进

以1-氨基环戊腈草酸盐为起始原料,经双氧水水解、戊酰氯酰化、环合制得厄贝沙坦的关键中间体——2-丁基-1,3-二氮杂螺[4.4]壬-1-烯-4-酮,总产率80.9%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中多种美白祛斑剂

建立了化妆品中8种美白祛斑剂高效液相色谱分析方法。采用Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固定相,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.95)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,二极管阵列检测器,检测波长为270 nm,外标法定量。结果显示:8种美白祛斑剂线性关系良好,线性范围分别为:曲酸3.0~60 mg/L,维生素C磷酸酯镁、烟酰胺、苯酚为5.0~100 mg/L,熊果苷、氢醌、树莓苷、甘草酸二钾为10.0~200 mg/L。相对标准偏差(n=6)为0.22%~2.6%,平均回收率为95%~105%。     

膨胀石墨负载钯纳米颗粒催化六价铬还原反应

采用高分子辅助的浸渍还原法,制备得到膨胀石墨(EG)负载的纳米钯催化剂(Pd-EG),采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂组成、结构、形貌和价态进行了表征,并考察了Pd-EG催化剂在六价铬还原反应中的活性.结果表明,催化剂中纳米钯颗粒均匀分散在膨胀石墨上,平均粒径为4.37 nm,金属负载量质量分数为0.446%.该催化剂对六价铬还原反应具有良好的催化性能,可将六价铬完全转化为三价铬,在pH=4.0及45℃条件下反应转化频率(TOF)达到3186 h-1;催化剂经过多次重复使用后的活性仍保持稳定.     

基于深度学习理论的有机合成课程教学改革

有机合成既是有机化学学习中的一个独立构成部分,也是安排于有机化学课程之中的重要学习主题。在目前的有机合成课程教学中,教师的自觉性引导不足,学生容易陷入浅层学习状态,导致教学效果不佳。结合有机化学学科特点,从有机合成课程教学现状出发,围绕深度学习教学设计的四要素——深度学习目标、挑战性学习主题、深度学习活动、持续性评价,以典型的教学片段为例阐述深度学习理论在教学实践中的应用,为相关教学工作提供参考。     

SU-8光刻胶应变分布光学全场检测方法

由于SU-8光刻胶的内应力将会影响高深宽比结构的全金属光栅的制作质量,本文针对近年来SU-8光刻胶应力测量困难的情况,提出了一种基于激光剪切散斑干涉技术的SU-8光刻胶应变分布测量的新方法。该方法通过对被测胶体加载前后两幅干涉图像的处理,直接得到被测胶体结构的全场应变分布情况,由胶体的应变变形数据即可反映出内应力的变化和分布趋势。同时使用ANSYS有限元分析软件对同一被测胶体进行应变仿真模拟研究,获得胶体结构的变形场仿真数据。组建了实验系统,进行了实验验证,结果表明:实际测量变形量约为1.189μm,仿真的最大变形量为1.088μm,测量误差在允许范围内,且测量的形变趋势与仿真模拟结果相一致,表明激光剪切散斑干涉技术可应用于SU-8光刻胶的应变分布全场无损检测。     

一种新的六氢喹啉衍生物的NMR研究

应用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HSQC,HMBC等多种NMR实验测试分析方法,确证了一种新的六氢喹啉衍生物2,7,7-三甲基-4-(4-羟基-3-甲氧基）苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的结构,并对它的¹H、¹³C信号进行了归属.     

柔性双咪唑配体导向的Co(Ⅱ)⁃戊二酸金属有机骨架材料的合成、结构和性能

在水热条件下合成并表征了2例基于柔性配体构筑的Co(Ⅱ)-MOFs:{[Co(glu)(bimb)]·4H2O}n (1),[Co(glu)(bix)0.5]n (2)(H2glu=戊二酸;bimb=1,4-双(咪唑-1-基)-丁烷;bix=1,4-双(咪唑-1-基-亚甲基)-苯)。配合物1显示非穿插的(4,4)-菱形网格,通过层间氢键和π…π作用拓展为三维超分子结构。加热失水后1的结构不可逆地降解。配合物2呈现典型的柱-层状三维结构,其拓扑符号为41263,中心Co(Ⅱ)离子采用四方锥构型。此外,性质研究表明:配合物1在水溶液中对染料甲基橙具有显著的吸附活性,配合物2表现出弱的反铁磁行为。     

用于锂硫电池高效硫载体的Co-N-C@KB复合材料的规模化制备策略

硫正极较差的性能严重阻碍了锂硫电池的商业化进程,这些因素包括较低的导电能力以及在促进多硫化物转化方面较差的催化活性。我们开发了一种基于配体调控合成和低温热解的规模化策略来制备高效的正极复合材料（Co-N-C@KB）,这种材料由富含Co-N-C活性位点的科琴黑（KB）组成。原子级分散的Co-N-C活性位点被证明有利于多硫化物在正极的转化,因而可以提高锂硫电池的容量和循环寿命。基于此,Co-N-C@KB作为正极可以使锂硫电池获得高达1 442 mAh·g^-1的初始放电容量,并且该电池在长时间的稳定性测试中具有出色的容量保持能力。     

聚乙烯吡咯烷酮对Pt/Ru双金属纳米簇的结构和催化性能影响

以乙二醇为还原剂,通过微波热辐射制备得到稳定的Pt/Ru双金属胶体纳米簇,各颗粒粒径在1~2 nm范围。考察了聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对Pt/Ru双金属纳米簇表面原子组成及催化性能的影响。结果表明,PVP与金属前体之间的不同相互作用影响Pt/Ru双金属纳米簇的形成。在Pt/Ru双金属纳米簇形成之前加入PVP,Pt原子更容易富集在双金属表面,有利于增加Pt在催化反应中的作用。在PVP稳定的Pt/Ru双金属纳米簇中,除了零价态的Pt、Ru单质外,还存在氧化态的Pt化合物,归因于PVP与Pt前体的相互作用。在环己烯加氢反应中,PVP-Pt/Ru双金属纳米簇显示出比单金属纳米簇更优越的催化性能。