高效液相色谱-柱后衍生和质谱联用测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量

研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后,用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定.柱后衍生荧光检测法检出限为20～50 μg/kg,离子阱多级质谱联用法检出限为10～20 μg/kg,添加平均回收率在70%～92%之间,RSD%在6.7%～12%.     

新型6-氟-4(3H)-喹唑啉酮类Schiff碱的合成及其抑菌活性

以2-氨基-5-氟苯甲酸为起始原料，与醋酐酰化关环制得6-氟-2-甲基噁嗪-4-酮(1)； 1在80%水合肼中回流反应制得6-氟-2-甲基-3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮(2)； 2分别与羟基芳醛和杂环芳醛反应合成了6个6-氟-4(3H)-喹唑啉酮类Schiff碱（3a~3f），其中3b~3f为新化合物，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR， IR和元素分析表征。采用琼脂扩散法研究了3a~3f对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑制活性。结果表明：用药浓度为400 μg·mL^-1时，3a~3f对受试菌种均有一定的抑制活性，其中6-氟-2-甲基-3-(4-吡咯苯亚甲氨基)-4(3H)-喹唑啉酮(3c)抑菌活性最强，对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌圈直径分别为9.38 mm和9.00 mm。     

高分子固载化Lewis酸催化剂——聚苯乙烯-三氯化铝/四氯化钛复合物

<正> 均相催化剂的固载化是目前催化剂研究方向之一。Skct等首次将BF_5和AlCl_3分别与苯乙烯反应制成高分子催化剂,对酯化、缩醛、缩酮等有机反应具有良好的催化作用。我们曾将四氯化钛与聚苯乙烯反应制成一种稳定复合物,有良好的催化效能。为了改进其重复使用性能,本文将等摩尔的AlCl_3,和TiCl_4的Lewis酸同时与聚苯乙烯交     

一种高灵敏的压电免疫传感器用于高密度脂蛋白的测定

采用自组装单层膜(SAMs)技术在压电石英晶体的金电极表面组装巯基丙酸SAMs,以盐酸1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)作偶联剂,以共价键合方式固定高密度脂蛋白抗体,研制成一种高灵敏的压电免疫传感器用于检测人血清中低含量的高密度脂蛋白。利用压电装置的实时监测功能,考察了巯基丙酸在金电极表面的自组装成膜过程与机制;研究了晶振固定抗体及其反应结合抗原的液相振荡行为和传感特性。传感器采用初始速率法测定高密度脂蛋白的线性浓度范围为1.63~18.8 mg.L-1,检出限为0.82 mg.L-1。     

改性HZSM－5催化剂上4－甲基联苯与甲醇的甲基化反应性能

 采用浸渍法制备了一系列金属氧化物（MgO，CaO，SrO，BaO，ZnO，La2O3和CeO2）改性的HZSM－5催化剂，以4－甲基联苯与甲醇的烷基化为探针反应，在固定床反应器上考察了其催化性能．结果表明，在MgO改性的HZSM－5催化剂上，目的产物4，4′－二甲基联苯的选择性最高，可达80％，而在未改性的HZSM－5上仅为13％．金属氧化物改性对4，4′－二甲基联苯的选择性均有提高，其大小顺序为：MgO＞SrO≈ZnO≈CaO≈La2O3＞BaO＞CeO2．另外，还详细研究了MgO改性条件（如MgO浸渍量，改性剂的阴离子种类，改性方法）的影响．结果表明，MgO浸渍量为5．6％时较为合适．     

喷气燃料的化学组成与理化性质的定量关系研究

利用GC/MS分析了80个喷气燃料样品的烃族化学组成,将其分为直链烃、异构烃、环烷烃、芳烃、十氢萘五大类,并测定了燃料的密度、苯胺点、热值、冰点、闪点及沸程等主要理化性质.构建了喷气燃料组成和性质关系的数据库,考察了喷气燃料的烃族组成及沸程对各种性质的影响.结合Cookson等的理论,建立了八个模型方程,通过多元线性回归预测烃族化学组成与理化性质关系, 与已报道的其他方程比较,新模型的相关系数明显提高.     

铁氰化锰修饰玻碳电极的制备及其电化学性能

A thin film of manganese hexacyanoferrate （MnHCF） was electrochemically formed on a glassy carbon （GC） electrode to prepare a chemically modified electrode （CME）. The mechanism of film formation of MnHCF and its growth process were investigated in detail by cyclic voltammetry. The results show that the stoichiometric composition of MnHCF is Mn^ⅢFe^Ⅲ（CN）6, an analogue of prussian yellow. There exist three clear-cut stages in the whole modification process and the last stage is indispensable to the fabrication of homogenized, stable MnHCF film and must last for an appropriate time. The surface morphology of MnHCF/GC electrode was characterized by scanning electron microscopy （SEM）, which further verified the effective deposition of MnHCF film on GC. The kinetic constants of MnHCF/GC electrode process were also evaluated. The resulting MnHCF film modified electrode presented good stability and high electrocatalytic activity toward the oxidation of H2O2, indicating that MnHCF film possesses function of catalase and can be expected for analytical purposes.     

基于天然氨基酸的双环手性季铵盐相转移催化剂的合成及催化性能研究

以L－脯氨酸及L－羟基脯氨酸为原料合成了4个新型手性季铵盐磁相转移催化 剂，并用于催化不对称查耳酮环氧化反应，高产率得到相应环氧化合物，ee最高达 9％。     

胶束增强型聚电解质微胶囊的制备

采用杂化碳酸钙微球作为模板, 利用LbL技术, 选择聚苯乙烯磺酸钠(PSS), 烯丙基胺的盐酸盐(PAH)和二烯丙基二甲基胺盐酸盐(PADA)聚电解质, 分别组装了PAH/PSS(弱/强)聚电解质胶囊和PADA/PSS(强/强)聚电解质微胶囊. 除去模板后得到了球形良好、分散均匀的聚电解质微胶囊. 研究结果表明, 利用杂化碳酸钙微球作为聚电解质微胶囊的模板, 得到的微胶囊的囊壁厚而致密, 同时, 由于组装采用的聚电解质的种类不同, 囊壁的微观形貌有较大差异.     

FREQUENCY DEPENDENCE OF THE DIELECTRIC RELAXATION OF 1,2-POLYBUTADIENES

The dielectric loss factor and permittivity of a series of 1, 2-polybutadienes with different contents of 1, 2-units and different contents of syndiotactie 1, 2-units were determined over a frequency range from 30Hz to 100KHz at different temperatures. The WLF equation was evaluated for various samples with T_θat 100KHz as a reference temperature and the master curves of various samples have been constructed, which are in accordance with those calculated by Havriliak-Negami equation. The frequency dependence of the dielectric relaxation of 1, 2-polybutadienes was investigated over a frequency range from 10~0 Hz to 10~(12) ZHz in terms of the experimental data and the master curves.