配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的水热法合成、晶体结构及热分析

采用水热法用Ni(NO3)26H2O和异烟酸制备出了一种新的由配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4],并通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定。 该晶体属三斜晶系,空间群为Pī, 所得晶胞参数为: a = 6.9228(4), b = 9.6664(19),c = 6.322(1) , a = 96.86(3), b = 113.33(3), g = 110.35(3)°, V = 347.6(1) 3, Z = 1, Mr = 374.98, Dc = 1.791 g/cm3, F(000) = 194, m = 1.443 mm-1。用1362个可观察的 (I > 2s(I))衍射点,修正123个结构参数, 最终偏离因子R = 0.0444,wR = 0.1271。在组成该化合物的基本结构单元[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Ni处于1个稍微拉长的八面体的中心; 各个结构单元之间通过氢键OH…O相互连接,形成了无限伸展的具有层状结构的三维超分子体系。 另外,从差热及热重曲线可以看出,该化合物加热到154 ℃时开始分解, 首先失去4个H2O,再失去2个异烟酸根,最后残余物为NiO。     

牛血清白蛋白与十二烷基硫酸钠作用的机理

利用电动势法得到了牛血清白蛋白(BSA)与十二烷基硫酸钠(SDS)相互作用的结合等温线. 通过四阶导数紫外光谱法和荧光光谱法研究了相互作用过程中芳香族氨基酸残基微环境极性的变化. 通过研究发现, 随着SDS浓度的逐渐增大, SDS在BSA上的平均结合数(v)逐渐增大, 色氨酸(Trp)残基所处微环境的极性在减弱后保持基本不变, 酪氨酸残基所处微环境的极性在明显增强后稍有减弱, 苯丙氨酸残基所处微环境的极性略有增强. 结果表明, 当v由0增大到14时, SDS主要结合在BSA的Trp-213附近并逐渐形成聚集体, 从而诱导BSA由结构域ⅡA 开始逐渐展开. 此后, SDS呈正协同作用的特点与BSA 结合, v急剧增大. 当v约为302 时, SDS在BSA上的结合基本达到饱和, BSA的构象趋于稳定.     

MOLECULAR WEIGHT DISTRIBUTION OF AB, A, TYPE CONDENSATION POLYMERS OBTAINED BY ADDING AB MONOMERS IN BATCHES

The molecular weight distribution (MWD) and arm length distribution of AB, Ar type condensation polymers obtained by adding AB monomers in batches have been derived by statistical and kinetic methods. Calculations show the MWD of condensation polymers obtained by this process is much narrower than that of one batch reaction and agrees with the Monte Carlo results very well.     

SILICA-BOUND CROWN ETHERS PLATINUM COMPLEX AS HYDROSILYLATION CATALYST

Silica-bound 15-Crown-5, 18-Crown-6 with a spacer of propyloxymethyl and their platinum complexes have been synthesized. It was found that they were efficient catalysts for the hydrosilylation of olefms with triethoxysilane in the temperature range of 60 to 130 ℃.     

白血病骨髓移植病人全血微量元素铜的变化及其意义

为了研究白血病骨髓移植病人全血微量元素铜的变化及其意义 ,用原子吸收光谱法检测了正常对照组与白血病骨髓移植患者预处理前及移植后骨髓空虚期全血微量元素铜的含量。结果表明 ,正常对照组全血铜浓度与白血病骨髓移植患者预处理前全血铜浓度差异无显著性 (P >0 0 5 ) ,而与骨髓空虚期全血铜浓度有显著性差异 (P <0 0 5 ) ,说明白血病缓解后血铜接近正常对照组水平 ,而白血病骨髓移植患者预处理后骨髓空虚期全血铜含量高于正常对照组 ,说明预处理影响微量元素铜的代谢 ,本文就其影响机理进行了研究     

动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品

建立了动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法.毛发样品首先用1 mol/L NaOH溶液消解,然后用50μL氯仿涡旋提取1min,离心后用注射器直接抽取有机相,提取液进行GC/MS-SIM方法检测.毛发样品的测出限(S/N=3)分别为苯丙胺1 ng/mg,甲基苯丙胺、3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺、3、4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺500 pg/mg.在毛发中添加上述4种苯丙胺毒品的质量分数为5 ng/mg时,5次测定的RSD分别为苯丙胺8.3%,甲基苯丙胺8.2%,3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺2.0%,3、4(亚甲二氧基)2.7%.该方法可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟基吡嗪异构体

用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法.烟草中的2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,5-DOF)和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,6-DOF)用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)色谱柱(NH2柱),V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,流速:1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离.两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5～100 μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2 μg/mL.用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体.     

反应性乳化剂存在下的五元苯丙乳液共聚合

采用反应性乳化剂SE-10N,通过正交实验及单因素实验确定了以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯腈为单体的五元无皂苯丙共聚乳液的组成及聚合工艺。所制得的无皂乳液稳定,其乳胶粒大小均匀,粒径为50~60nm,比同组成的有皂乳液乳胶粒的粒径稍小。乳液涂膜透明、硬度达H级;其硬度、耐水性及钙离子稳定性均较同组成有皂乳液的好。     

杯芳烃交联聚硅氧烷热稳定性能研究

聚有机硅氧烷是一类主链由硅-氧键连接而成,侧链为有机基团的聚合物,兼具有机聚合物和无机聚合物的特性,性能优异,尤以卓越的耐高温性能而著称,在大气中于-50~250℃可以长期使用[1].为了进一步提高聚有机硅氧烷的热稳定性,主要有以下几种方法,(1)添加各种耐热性添加剂,或可与聚     

NH_2基态和激发态的SAC－CI和量子拓扑方法研究

ＮＨ_２基态和激发态的ＳＡＣ－ＣＩ和量子拓扑方法研究郑世钧，蔡新华，宋天乐，孟令鹏，中迁博，波田雅彦（河北师范学院化学系，石家庄，０５００９１）（京都大学工程学院京都，日本）关键词ＳＡＣ－ＣＩ方法，激发态，电子密度，拓扑分析用量子拓扑学方法研究激发态...