LIBS中药材石斛等级识别研究

石斛是一种常用的中药材,经常使用新鲜的或干燥的茎条入药,有益胃生津、滋阴清热的效果。近年来,药理学研究探索出石斛具有抗白内障、抗氧化、抗肿瘤、提高免疫力的作用,其在许多病例中疗效显著,引起了国内外学者的关注,然而不同时间采集的石斛中氨基酸、微量元素等含量各不同,其对应药用价值,价格也不同,因此石斛价格等级分辨的研究具有重要意义。为快速鉴别不同价格、不同药效的石斛,研究了随机森林分类模型结合激光诱导击穿光谱技术(LIBS)对石斛价格等级进行分析建模。选取5个等级的石斛样品进行建模,为了对样品进行精确稳定分析,所有石斛样品均通过粉碎压片减小实验误差。采用1 064 nm波长的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,设置激光脉冲能量50 mJ,探测延时1μs,采集五个等级石斛样本的光谱数据,每个等级的样本采集40组光谱,共200组数据,并采用归一化处理,使所有的光谱数据转换到-1~1之间。采用归一化处理后的光谱数据进行主成分分析,通过主成分分析获得前7个主成分的得分矩阵,其累计解释95.24%的光谱信息。将选取的7个主成分作为输入,建立波段为220~880 nm的随机森林鉴别模型。并将石斛样本编号打乱,任意选取50%的光谱数据作为训练集,剩下50%的光谱数据作为测试集,默认决策树个数ntree为500,分裂属性集中属性个数mtry为5,建立模型对不同等级的石斛进行分类。等级一、二、三、四、五的识别率分别为95.45%, 100%, 78.26%, 94.12%和85%,平均识别率为90.57%。为提高识别率,研究了不同的ntree和mtry对分类模型的影响,利用袋外数据误差率估计对随机森林的两个参数进行了优化。选择ntree为300,mtry为1,等级一、二、三、四、五的识别率分别为100%, 100%, 92.31%, 100%和90%,平均识别率为96.46%,识别率提高了5.89%。综上所述,采用LIBS技术结合优化后的随机森林模型鉴别石斛等级具有一定的可行性,为未来快速鉴定不同价格的石斛等级分类提供了可行性的判别系统。     

杜马斯燃烧法测定烟草中总氮的含量北大核心CSCD

烟草中总氮的含量对卷烟的感官质量有重要影响,烟草行业标准YC／T161-2002（（烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法》^[1]中采用经典凯氏定氮法对样品进行消化,消化过程加入硫酸和氧化汞,存在安全隐患。文献[2]使用过氧化氢替代氧化汞测定烟草中总氮的含量,结果表明：过氧化氢可以替代氧化汞,但消化过程仍需加入硫酸,在400℃下保持80min,仍存在安全隐患。     

基于对氨基苯硼酸修饰磁性纳米粒子及丝网印刷技术测定糖化血红蛋白

制备了对氨基苯硼酸修饰的磁性纳米粒子,其与血液中的糖化血红蛋白(Hb A1c)结合,通过网状玻璃态碳(RVC)电极的磁性区域后,可实现与未糖基化的血红蛋白分离。通过壳聚糖(CS)、正硅酸乙酯(TEOS)和碳纳米管构成的溶胶-凝胶膜修饰丝网印刷电极对血红蛋白进行电化学检测,从而建立了一种用于检测糖化血红蛋白的新方法。在0.10 V电位下,丝网印刷电极的电量与Hb A1c和Hb的浓度有较好的线性关系,检出限分别为6 mg/m L和0.05 mg/m L。该方法电极制作简单,有较好的重现性和稳定性,且能有效排除抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)等的干扰,已成功应用于实际样品中Hb A1c的检测。     

碳酸钠介导的芳亚甲基丙二腈和α-氟代酮的环丙烷化反应合成多取代环丙烷

碳酸钠作为一种非氮族碱,能高效促进芳亚甲基丙二腈和α-氟代酮的环丙烷化反应。在以碳酸钠为碱,1,4-二氧六环为溶剂,80℃条件下,反应能以62%～83%的产率合成顺式多取代环丙烷化合物。目标化合物的结构经¹H NMR,¹³C NMR和MS确证。该方法具有反应条件温和,产率高和立体选择性高等特点。     

香草酰胺化合物的合成

以价廉易得的香草醛为起始原料,经过3步反应,高产率合成了酚羟基由对甲苯磺酰基保护的香草胺类化合物5.将香草醛转化为香草肟4,用金属还原生成中间体香草胺;将6-溴己酸固相反应合成三苯基季膦盐再经Wittig缩合反应制备8-甲基-顺-6-壬烯酸,最后其与香草胺反应后,超声波促进酯水解合成目标产物1,总收率达47.93%.利用红外光谱、核磁共振谱和高分辨质谱等结构表征的结果表明,已成功合成了目标化合物.     

磷钨酸镧催化合成缩醛(酮)的研究

以磷钨酸镧为催化剂催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛、苯甲醛1,2-丙二醇缩醛及环己酮乙二醇缩酮.较系统研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.结果表明:在醛(酮)/二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)=1.0:1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,在反应温度86～96℃条件下,反应时间2.0h,苯甲醛乙二醇缩醛收率为78.5%,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率为76.1%,环己酮乙二醇缩酮收率为79.5%.     

纳米金属氧化物：复合分散法制备及分散性

通过采用水热晶化与荷电复合分散法制备γ-AlOOH、R-TiO₂和α-Al₂O₃纳米晶体粉末,利用TEM和激光粒度分析仪等手段研究了纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散的分散效果及其工艺条件,并探讨了金属氧化物纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散机理。结果表明,晶化与荷电复合分散可明显改善金属氧化物纳米颗粒在液相中的分散稳定性,所制得的AlOOH、TiO₂和Al₂O₃纳米颗粒在水中分散放置24 h后的透光率的变化率D₂₄还可分别保持为94.1%、87.7%和82.2%;在水中分散后的粒径分布统计的平均粒径分别为67、70和143 nm。     

疏水/亲水性大孔聚二乙烯基苯/聚丙烯酰乙二胺互贯网络的合成及对水溶液中双酚A的吸附研究

采用分步悬浮聚合法制备了由大孔聚二乙烯基苯和聚丙烯酸甲酯组成的聚合物互贯网络(Interpenetrating polymer networks IPN),经过乙二胺氨解,得到由疏水性的大孔聚二乙烯基苯和亲水性的聚丙烯酰乙二胺组成的聚合物互贯网络(polydivinylbenzene/polyacrylethylenediamine IPN即PDVB/PAEM IPN),测定了合成的IPN的物理和化学结构,研究了PDVB/PAEM IPN对pH 6.5的水溶液中双酚A (Bisphenol A即BPA)的吸附性能.结果表明,合成的PDVB/PAEM IPN是含有氨基和酰胺基的多孔性IPN;树脂对水溶液申双酚A的等量吸附焓在20kJ/mol～50kJ/mol之间;动态吸附及脱附实验表明,湿态PDVB/PAEM IPN树脂对水溶液中双酚A的饱和吸附量达到约30mg/mL.树脂可以通过乙醇再生.     

几种芳香胺类有机EL材料性质的量子化学研究

几种芳香胺类化合物E-12、E-13、E-14和E-15均为性能良好的有机电致发光（EL）和光致发光（PL）材料·采用量子化学计算方法,用RHF/AM1方法优化其构型,用RHF/CIS方法计算其电子光谱,计算结果与实验值基本吻合。     

毛细管气相色谱研究α-烯烃共聚物

在长链α-烯烃共聚物研究中,需要测定共聚物分子中不同长度支链的比例及共聚竞聚率,然而,碳数相近的α-烯烃的结构和性质相似,因此难以用一般物理和化学方法测定。本文将毛细管气相色谱应用于α-烯烃共聚物研究,通过测定聚合反应前、后反应液组成的变化,来计算各单体的消耗量,得到共聚物的组成,按Fineman Ross公式计算得共聚单体的竞聚率。 实验部分 (一)试剂 庚烯-1、辛烯-1、癸烯-1、