Y2O2S∶Er3+，Yb3+的制备及Er3+离子在晶场中的能级分裂

采用沉淀法制备前驱体,通过不同温度合成了上转换发光材料Y2O2S∶Er3+,Yb3+,运用XRD,SEM和上转换发射光谱对其进行表征。结果表明,所合成的Y2O2S∶Er3+Yb3+属于六方晶系晶体,随着合成温度的升高,产物的粒径不断增大,上转换发射光强度逐渐增加。研究Y2O2S∶Er3+Yb3+的上转换发光过程,红光发射和绿光发射分别源于Er3+离子的4F9/2→4I15/2以及2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2能级跃迁。利用群论计算了晶场中Er3+离子的能级分裂数目。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中9种抗凝血灭鼠剂的残留量

食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38μg.kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08μg.kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种浓度水平的灭鼠剂标准做回收试验,测得回收率在55.3%～118.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～14.8%之间。     

羊红膻中微量元素含量的测定

采用高分辨全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪测定了羊红膻(Pimpinella thellungianaWolff)药材地上与地下不同部位中含Cu、K、Na、Fe、Se、Mg、As、Ca、Cd、Cr、Mn、Ni、P、Pb和Zn等15种微量元素含量,并进行了比较。结果表明,重金属As和Pb几乎检测不到,K含量均高;同时也为羊红膻药理作用及临床用药提供科学依据。     

2010 Pittcon会议(Ⅲ)

电分析化学学会组织的特邀报告(电化学与材料)组有:(1)A Bralter-Toth等,微电极的傅里叶转换伏安法——原理与应用;(2)N Kim,单壁碳纳米管的扫描电化学显微术;(3)P J Kalesza等,高效率生物电催化集成系统的研发与特性鉴定;(4)B J Marguis等,暴露在可变物理性能的贵金属纳米材料下,进行塔电池的改变的衰减功函数的电化学分析;(5)A Karomerich等,可能应用于神经刺激与传感的、导电聚合物改性的电极;(6)Y SSingh等,活体伏安法的长期稳定性与准确性的因素——碳纤维微电极涂层;(7)J G Roberts等,碳纤维微电极电化学预处理引起的表面改变的研究;(8)A Polpke等,碳纳米管阵列的提高功能化的处理。     

石墨烯掺杂LiFePO4电极材料的合成及其电化学性能

采用水热辅助法合成石墨烯改性的LiFePO4多孔微球电极材料.并对材料进行了X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,充放电等表征.从结果可以看出在2 mol·L-1LiNO3电解液体系中单纯包碳的LiFePO4微球在1C、50C倍率时的比容量分别为137、64 mAh·g-1,而石墨烯改性的LiFePO4微球的比容量分别为141、105 mAh·g-1,表现出较好的倍率特性.恒流循环充放电测试60次后两种材料容量保持率分别为70.2％、83.7％.说明掺杂石墨烯构成的三维导电网络能明显改善LiFePO4的电化学性能.     

基于数字相关法的应力应变检测技术及应用

借助高准确度数字散斑相关技术并结合标记点法,对工作的热风炉进行了实时位移和应变检测.测试了环向和轴向位移和应变,得出热风炉壳的位移场等直线,即环向位移呈现竖向条纹,轴向位移总体呈现水平状位移等值线,并且位移数据较为均匀.由位移场得到了应变场,由于温差变化不大,由此产生的最大热应力为63.85 MPa.数字散斑相关技术所测结果与标记点法所测数据吻合.现场检测表明,炉壁外表面,由热交换引起的应力远小于钢材的许用应力,所以结构运行安全.     

三唑并噻二唑衍生物的合成及抑菌活性

为了寻找高活性农药先导化合物,考虑到三唑并噻二唑衍生物具有广泛的生物活性,本文利用活性亚结构拼接原理,将活性基团分别引入1,2,4-均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑杂环的3位和6位,合成了未见文献报道的3,6-二取代均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物11个,并用IR、¹HNMR及元素分析测试技术对其进行了结构表征。抑菌活性生物测定结果表明,合成的大部分化合物对黄瓜灰霉病菌(Botrytis cinerea)均有较好的生长抑制作用,其中,化合物5ae、5ag和5bd的抑制率达到70%;化合物5ad、5cd、5ce的抑制率大于60%;5bd对水稻纹枯病菌(Pellicularia sasakii)抑制率大于60%,化合物5cg对西瓜炭疽病菌(Colletotrichum lagenarium)的抑制率为69%。     

土壤中多环芳烃和酞酸酯类有机污染物气相色谱-质谱测定方法中的质量控制与质量保证

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法。样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量。通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证。16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13～2.2 μg/kg和0.19～0.52 μg/kg,平均加标回收率分别为41.5%～116.9%和90.7%~107.1%。本研究所建立的土壤中PAHs和PAEs的GC-MS快速分析方法及其质量控制措施可以为全国性土壤污染状况调查数据的科学性和准确性提供技术保障。     

基于共价色谱分离的含半胱氨酸肽段富集策略

多维色谱分离、串联质谱分析技术已在蛋白质组研究中得到广泛应用。然而生物样品的蛋白质以及全酶切肽段具有高度的复杂性,这严重干扰了蛋白质高通量、规模化的分析。通过标签肽段富集进行样品预分离可以降低体系的复杂程度。本文建立了一种基于共价色谱技术选择性分离富集含半胱氨酸肽的方法,从而降低了样品体系的复杂程度。首先以牛血清白蛋白(BSA)的酶切肽段为模型,对富集条件进行了优化和考察,并在此基础上通过5种蛋白质酶切肽段混合物的富集对该方法进行了验证。结果证明此方法的重现性好,富集效率高,富集特异性好,能有效地富集鉴定含半胱氨酸肽段。所建立的方法在复杂体系的蛋白质组研究中具有广泛的应用前景,为复杂样品的蛋白质高通量、自动化、规模化鉴定和定量研究提供了实用技术。     

非分光红外(NDIR)技术测定反刍动物甲烷和二氧化碳研究

反刍动物体内甲烷通过嗳气排入大气,它的产生损失6%～15%的饲料能量。应用非分光红外(NDIR)探测技术,采用电调制红外光源探测器及单光束双波长技术,实现了对反刍动物CH₄和CO₂痕量气体排放的实时长期自动超灵敏的监测。10只体况良好,体重相近(25±5)kg的成年羯羊作为供试动物,在隧道体系中进行连续80天的监测。结果表明,甲烷和二氧化碳气体的平均回收率分别为(96.7±6.6)%和(96.2±9.9)%,每只绵羊24 h, CH₄和CO₂的平均排放量分别为15.6和184.7 g·d-1,其年排放总量约为6.8和71.1 kg,且测量的不确定性低于1%。因此该文用于反刍动物CH₄和CO₂排放的监测,实用可行、简单有效。