气相色谱-串联质谱法测定大豆提取物中16种多环芳烃和16种邻苯二甲酸酯类

建立了大豆提取物中16种多环芳烃(PAHs)和16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的快速检测方法。样品用水溶解、正己烷超声提取,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷粉末分散固相萃取净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在选择反应监测模式下进行测定。结果表明:32种化合物在0.01～5.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数不低于0.99,方法的检测限为0.1～10.0μg/kg。在30～100μg/kg加标水平下的回收率为62.1%～126.9%,RSD为3.2%～15%。方法适用于大豆提取物中PAHs和PAEs的测定。     

固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100 μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60 min,然后直接注入GC进样口,在250 ℃温度下解吸4 min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离。方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%～9.7%,检出限为0.02～0.83 μg/L。将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高。对水样进行两个浓度水平(2.5 μg/L和5.0 μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%～111.0%,RSD为2.1%～8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求。     

加速溶剂萃取法测定土壤和大气颗粒物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯

加速溶剂萃取法被越来越多地运用到环境有机污染物的分析。本文评价了一种平行加速溶剂萃取仪对分析土壤和大气颗粒物样品中多环芳烃(PAHs)和邻苯二甲酸酯(PAEs)的影响。研究结果显示，对于PAHs,加速溶剂萃取循环3次后加标回收率(67.3%～121%)几乎不再增加，而PAEs循环2次回收率即趋于稳定(65.7%～108%)。污染物的浓度与加标回收率的结果一致，PAHs和PAEs分别萃取3次和2次，分别占总浓度的98.4%和98.8%。在土壤和颗粒物中均显示出PAHs更难以提取，这可能与颗粒物和两类污染物的结合力有关。土壤样品量也是影响PAHs逐次提取效果的潜在因素；但萃取3次的总浓度结果相近，与样品量无关。样品量对PAEs的萃取效果影响不明显。加速溶剂萃取与索式提取的结果十分相近，部分PAHs前者的结果略好于后者。运用建立的方法分析了标准物质SRM-2585,也显示了该方法的准确性。     

固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱法分析水中酞酸酯类化合物

酞酸酯(PAEs)是一种常用的增塑剂,由于其广泛应用已经对环境造成了污染.本研究建立了固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱分析水中酞酸酯类化合物的方法.对萃取条件、解吸条件进行了优化,确定了最佳的实验条件.在水浴温度40℃,超声功率50%的条件下超声7 min,测定水中PAEs的检出限(S/N>3)在0.05 ~0.26 μg/L之间;对不同基质空白样品进行加标回收实验,回收率在76.2%~112.3%之间,相对标准偏差小于10%.     

分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的多环芳烃

建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法。重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响。在优化的条件下,评价了方法的可靠性。15种PAHs在0.01～10 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9913,峰面积的相对标准偏差(RSD)在2.3%～4.7%之间(n=6)。在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674～1032和67.4%～103.2%,15种PAHs的检出限(S/N=3)在0.0003～0.002 μg/L之间。建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5%～92.3%之间,RSD在4.3%～6.7%范围内(n=5)。该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析。     

GC-MS法测定植物提取物中19种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物提取物中19种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经水溶解,正己烷提取,弗罗里硅土小柱净化,采用GC-MS法在选择离子监测模式(SIM)下进行测定。结果表明:方法在0.1～10 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限为0.14～1.2μg/kg,加标回收率为62.1%～118.2%,相对标准偏差为0.61%～13%。方法可满足植物提取物中PAEs的定性和定量测定。     

漩涡辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃

建立了漩涡辅助萃取(VAE)分散液液微萃取(DLLME)高效液相色普法(HPLC)测定水系沉积物中多环芳烃(PAHs)的方法。对萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐效应及pH值等参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限为2.3～6.8 ng/g,线性范围为10～2100 ng/g,相关系数0.9986～0.9994,低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为85.2%±4.7%,85.0%±5.0%和85.0%±5.1%,平均相对标准偏差(RSD)分别为5.7%,6.1%和5.7%。采用本方法对实际沉积物样品中PAHs进行分析,所有沉积物样品中均检出PAHs,3组不同采样深度沉积物样品中PAHs平均含量分别为73.3,49 8和28.3 ng/g,平均加标回收率分别为84.8%±4.8%,83.1%±4.7%和84.6%±4.6%。     

气相色谱-质谱法测定热塑性弹性体中的多环芳烃

建立了一种简单、准确的测定热塑性弹性体中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了样品制备、萃取溶剂、萃取方法、时间以及温度对厂家制备的阳性热塑性弹性体样品中PAHs提取效率的影响,确定了萃取条件和方法。样品经甲苯超声萃取、浓缩后用环己烷溶解、二甲亚砜液液萃取净化后采用GC-MS进行分析,内标法定量。通过对不同材质阳性热塑性弹性体样品的加标回收、精密度试验等对建立的方法进行评价,16种PAHs的平均回收率为70%～117%,精密度为0.2%～10.8%。该方法适合于热塑性弹性体中PAHs的测定。     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定有机磷杀虫剂的残留量

建立了固相微萃取与气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)联用测定水样中有机磷杀虫剂残留量的方法。探讨了影响SPME萃取效果的萃取头类型萃取时间 解吸时间 离子强度等诸因素,优化了GC-MS仪器条件。在优化的GC-MS条件下, 杀虫剂的响应值与浓度有良好的线性关系, 检出限分别为敌敌畏0.40 μg/L 甲基对硫磷0.01 μg/L 马拉硫磷0.025 μg/L 对硫磷0.004 μg/L。方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的加标回收率为94.7%-110.0%。该方法具有分析速度快 灵敏     

一次性固相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的3种多环芳烃

以涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的石英光导纤维作为固相微萃取纤维,建立了一次性固相微萃取与高效液相色谱联用测定环境水样中的菲、荧蒽和屈3种多环芳烃(PAHs)的方法。实验考察了解吸时间、萃取时间、搅拌速度、盐效应以及样品溶液pH值对萃取效率的影响,优化得到的萃取和解吸条件为: 于60 mL样品溶液中放入两段萃取纤维(1.5 cm)和1.2 g氯化钠,在1200 r/min搅拌速度下萃取60 min,取出萃取纤维并转入120 μL甲醇中密封静置解吸24 h后,取20 μL解吸液进行液相色谱测定。该方法对于菲、荧蒽和屈的检出限分别为0.17、0.17和0.08 μg/L;精密度(以测定0.5 μg/L PAHs标准溶液6次的相对标准偏差计)小于8%;实际样品中3种PAHs的加标回收率为80.0%～107%。该方法快速简便,纤维一次性使用,克服了污染物在纤维上残留的问题。     

Future trends in analytical quality assurance — the estimation of uncertainty

This paper presents one of the future trends in analytical quality assurance, the evaluation of the quality of analytical results by estimation of their uncertainties. The present state-of-the-art is described, and the impact caused by the declaration of uncertainties in chemical results is foreseen.     

标准物质在商检分析实验室中的应用

介绍了标准物质在商检分析实验室的质量管理和实验室认可工作中的应用。     

某城区地下水环境质量评价

在对某研究区进行环境调查的基础之上,质予以评价,查明研究区内地下水环境质量现状。源合理利用和规划需要提供一定的依据。对区内地下水进行了取样分析,并对地下水水为该区域地下水资源利用、环境保护、土地资     

A journey through quality control

The Euroanalysis VII conference in Vienna included a two-day session: Quality Assurance in Analytical Chemistry. The contributions comprised 15 lectures devoted to: intra-laboratory quality measures, inter-laboratory control, formal aspects and accreditation and implementation. The paper presents an overview of the main items developed by the contributors.A survey on the session on Quality Assurance in Analytical Chemistry of Euroanalysis VIIThe authors thank the organizers of EUROANALYSIS VII and in particular Dr. B. Griepink and Dr. E. Maier of the Community Bureau of Reference (BCR) of the CEC for their support and considerable contributions.     

新工科背景下分析化学中质量保证和质量控制的教学改革探究*

通过对目前分析化学教学中存在问题的分析,探究了新工科背景下分析化学专业中关于质量保证和质量控制方面的教学改革,提出了增设“分析化学中的质量保证和质量控制”或者类似的课程的建议,指出分析化学的教学应该围绕整个分析过程展开,并将分析化学中的质量保证和质量控制知识融入分析全过程中,注重理论课程与实践课程相互结合的同时更加强调应用性,增强学生的实践能力和分析问题、解决问题的能力。此外,分析化学教学重在“分析”,要与分析实验室/检测机构保持紧密联系,应建立以市场为导向、以技术为核心的教学活动,从而实现为社会不断培养与时俱进的分析人才的教育目标。     

The effects of quality-management systems on external quality-assessment performance in Finnish clinical chemistry laboratories

The effects of the implementation of quality-management systems and technological changes on the performance of 23 Finnish clinical chemistry laboratories were studied in external quality-assessment (EQA) schemes organized by Labquality Ltd., Finland, during 1993 to 1999. The investigated serum analytes were sodium, calcium, glucose, cholesterol, and alanine aminotransferase. According to the results, the improvements in analytical quality due to the quality programs were rather small. The effects to the proportions of satisfactory results in terms of precision and deviation from the target value were 5–15% (95% confidence intervals for the proportions ±1–5%). At the same time the laboratories were implementing quality-management systems new technology and characteristics of quality-control materials affected the EQA performance. Both improvements and deteriorations in analytical quality due to these factors were identified. The effects and their total outcomes differed substantially between the five analytes.     

沉积物内多氯联苯测定中有机氯农药的排除及质量控制/质量保证研究

报道了沉积物样品中多氯联苯(PCBs)的分析方法及质量控制/质量保证(QA/QC)研究,结果表明多级复合硅胶柱对有机氯农药去除效果良好.采用25种PCBs同族体标样PCB25对分析方法进行了QA/QC研究,PCBs的平均回收率在97%～118%之间.用本方法测定25种多氯联苯同族体的检测限范围在0.5～1.4ng/g之间.     

Quality Assurance in Testing Laboratories

General criteria for the operation of testing laboratories according to standards series EN 45000 and quality assurance under ISO series 9000 are discussed, and other quality management systems too are presented. The important elements of quality assurance as concerns measurements, tests and investigations are pointed out. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.     

A Review of Ladybug Taint in Wine: Origins,Prevention, and Remediation

Ladybug taint (also known as ladybird taint) is a relatively recently recognized fault that has been identified in wines from a wide range of terroirs. Alkyl-methoxypyrazines—particularly 2-isopropyl-3-methoxypyrazine—have been determined as the causal compounds, and these are introduced into grape must during processing, when specific species of vineyard-dwelling Coccinellidae are incorporated into the harvested fruit. Coccinella septempunctata, and especially the invasive Harmonia axyridis, are the beetles implicated, and climate change is facilitating wider dispersal and survivability of H. axyridis in viticultural regions worldwide. Affected wines are typically characterized as possessing excessively green, bell pepper-, and peanut-like aroma and flavor. In this paper, we review a range of vineyard practices that seek to reduce Coccinellidae densities, as well as both “standard” and novel wine treatments aimed at reducing alkyl-methoxypyrazine load. We conclude that while prevention of ladybug taint is preferable, there are several winery interventions that can remediate the quality of wine affected by this taint, although they vary in their relative efficacy and specificity.     

高校实验教学质量提升的思考与路径探讨*

实验教学是高校多类专业本科教育和人才培养的重要实践环节之一,实验教学质量关系着本科教育的成效,是一个系统化的工程。实验教学必须坚持践行“学生中心、产出导向、持续改进”三大质量建设理念。基于此,高校应进行全方位审视,明确影响实验教学质量的因素及其提升路径,制定和落实可行的改革举措,着力加强实验教学质量标准化建设,更精、更细、更实地做好实验教学质量管理的各项工作,提高高校人才培养的产出和效能,为培养满足新时代社会主义现代化建设需求的高层次专业人才做出应有贡献。基于近几年海南师范大学化学国家级实验教学示范中心的教学实践,就实验教学质量提升问题做了多视角的深入思考与探讨,提出的改进路径可供同行们参考。