基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的海洋动物药指纹图谱方法

探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性, 为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法. 采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析, 构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱, 结合相似度分析和聚类分析, 用于不同海洋动物药的鉴别. 结果表明, 基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征, 结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分. 说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法.     

刻槽绝缘平行板对电子束的导向效应研究

采用不同材质的刻槽绝缘平行板,包括高纯度石英玻璃、聚四氟乙烯（Teflon）、酚醛树脂（电木）和聚甲醛板（赛钢板）,并在15 pA/mm2 ~14.3 nA/mm2范围内改变入射流强,利用1 500 eV电子束入射上述绝缘平行板,实验研究了上述平行板对电子束的导向行为。实验发现,上述电子束通过上述平行板时存在明显的导向现象,其导向行为与束流流强和绝缘材质无关。据此,可排除绝缘平行板内表面沉积电荷自组织充放电过程中,以绝缘材料的面电阻和体电阻对地泄放的线性形式放电过程。Adopting several grooved parallel plates made by different insulators, such as high-purity fused quartz, Teflon, Bakelite and POM (Polyformaldehyde), and further adjusting the electron beam current in a wide range (tens of pA~tens of nA), the discharging mechanism in the self-organizing charge and discharge processes of electron guiding was investigated and discussed by using 1 500 eV incident electron beam. The present results show that, the electron guiding behaviors are obviously existing when such electron beam is transmitted through the above grooved insulating parallel plates, which are independent on beam current and insulators. Our results suggest that, the possibilities of the accumulated charges on inner-surface of grooved parallel plates linearly discharging through surface and bulk resistances of plates into the ground should be excluded.     

梯度蜂窝夹芯板在爆炸荷载作用下的动力响应

利用弹道冲击摆锤系统对分层梯度蜂窝夹芯板在爆炸荷载下的动力响应进行了实验研究,分析了梯度蜂窝夹芯板在爆炸荷载作用下的变形失效模式,并与传统非梯度蜂窝夹芯板的抗爆性能做了对比。通过一维应力波理论,分析了应力波在梯度芯层中的传播规律。应力波透射系数在梯度试件中比非梯度芯层中小,而且相对密度递减的芯层组合有最小的应力波透射系数。综合考虑结构变形失效模式,后面板挠度,芯层压缩量以及应力波传播特点得到:分层梯度蜂窝夹芯板的抗爆性能明显优于传统的非梯度夹芯板,在所研究的荷载范围内,芯层相对密度从大到小排列试件的抗爆性能相对较好。     

(5-氨基-[1,3,4]噻二唑-2-基)-丙酸乙酯的合成工艺改进

以丁二酸酐为起始原料,经醇解和酰化反应制得丁二酸单乙酯酰氯(3);3经甲烷磺酸催化与氨基硫脲环合合成了重要药物中间体——(5-氨基-[1,3,4]噻二唑-2-基)-丙酸乙酯,其结构经~1H NMR,IR和MS确证。运用正交试验对环合反应条件进行优化。最优反应条件为:3 132 mmol,n(氨基硫脲)∶n(3)∶n(甲烷磺酸)=1∶3∶3,于110℃反应3 h,总收率51.3%。     

光学遥感器光谱响应特性在轨评估中的光谱靶标设计

光学遥感器在轨运行期间,受温度变化、空间辐射等因素的影响,其光谱响应特性会产生变化,进而使目标物理量的测量值产生退化。以光谱靶标为检测参照,通过建立合适的退化模型,可以实现对遥感器光谱响应特性的在轨评估。为达到这一目的,需要针对遥感器的光谱响应函数设计出合适的光谱靶标,通过仿真模拟计算,得出了光谱反射率呈高斯模式的光谱靶标最适合进行在轨评估的结论,在轨实验结果初步验证了设计结果的正确性。     

性能样机模型统一读取及显示系统实现

航天复杂产品研制过程中,形成了大量以CAE有限元模型或实物试验数据形式存在的性能样机模型;性能样机模型统一读取及显示方法,可以支持Nastran、Ansys、Abaqus、Fluent等多种CAE有限元软件数据和实物试验数据文件的直接读取,并支持根据用户需求进行其他格式文件的定制开发,实现了对性能样机模型统一读取和显示的通用化;经测试该系统不需依赖及安装商用CAE软件,文件压缩比可达到2%~30%,易于在PDM、SDM、TDM等外部系统中进行集成使用,能够充分使用产品研制过程中产生的各类数据,为大系统的协同研发打下基础。     

低聚壳聚糖几何结构和物理化学属性的理论研究

运用密度泛函B3LYP/6-31G+(d)方法对gg构象的低聚壳聚糖进行了结构优化、频率计算和电子结构,并用更高精度的WB97XD/6-311+G(d,p)方法计算了平均结合能及零点能校正,分析了热力学性质.结果表明,由于低聚壳聚糖中的氢键作用,使其形成螺旋结构;聚合度的增加,使平均结合能随之下降,结构的稳定性增强;在降解过程中,均为放热反应,验证了利用降温来提高降解产率的实验的可行性;此外,聚合度的增加,使能隙减小且快速收敛于聚合度为7的6.99 eV,稳定的反应活性与实验相符;HOMO、LUMO的电子密度分布表明,化学活性集中在C2位的氨基、C6位的羟基以及链的两端位置.该结果对低聚壳聚糖模型的建立和低聚壳聚糖降解过程、活性位置以及物理化学属性的尺寸依赖等现象的研究有着指导意义.     

基于一种新型有机聚合物整体柱的毛细管电色谱技术用于利尿剂的分离与检测

采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯［poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)］整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0 min内得到基线分离,柱效分别达到218000、176000、143000、121000、108000、103000 塔板/m。6种利尿剂在1.15～86.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2 ≥0.990 8,检出限(LOD)在0.35～0.65 μg/mL范围内,回收率为81.9%~105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。     

涤纶工业丝等温收缩中的结构变化

采用广角X 射线衍射、密度梯度、声速和差示扫描量热等实验方法对 145 5dtex/ 110f成品涤纶工业丝等温收缩的结构变化进行了表征 ,外加张力为 0 3N ,测定温度范围 375～ 494K .结果表明 ,涤纶工业丝的热收缩在宏观上表现为速率不同的两个过程 ,对应两种不同机理 .其中快过程对应非晶区的解取向 ,对收缩的贡献是主要的 ;慢过程对应晶区的变化 ,包含了晶粒的增长 ,新的不完善晶粒的形成和晶区的完善 .晶粒的增长在较短的时间内基本完成 ,再结晶则存在于整个收缩过程 .随温度的升高 ,晶区变化速度明显加快 ,对非晶区解取向的抑制效应因此变大 .     

Europium Coordination Compound with Highly Improved Luminescent Quantum Yield

The luminescent properties of two Eu~(3+)compounds based on quinoline-2-carboxylic acid(Hqc),[Na_2Eu_2(qc)_6(CH_3COO)_2(H_2O)_4].2DMF(1)and[Eu_2(qc)_6(H_2O)_6].3H_2O(2),as well as their syntheses and structures are reported.Both compounds are formed by slow evaporation at room temperature and exhibit zero dimensional dinuclear structures.It is worth mentioning that a 4.5-fold enhancement in luminescent quantum yield is achieved by reducing the nonradiative deactivation,through which the quantum yield increases remarkably to 67.62%for 1compared with 12.18%for 2.