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1.
探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性, 为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法. 采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析, 构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱, 结合相似度分析和聚类分析, 用于不同海洋动物药的鉴别. 结果表明, 基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征, 结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分. 说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法.  相似文献   
2.
建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离子的精确分子量和分子式,可实现多环芳烃类化合物的快速鉴别。将本方法用于美国环保局(USEPA)规定的16种优先控制多环芳烃及原油中多环芳烃类化合物的分析鉴别,结果表明,四环以上的PAHs质谱信号良好,说明本方法适用于四环以上的高分子量、高沸点多环芳烃类化合物的分析鉴别。  相似文献   
3.
硝酸盐是水质健康状态评价的一个关键要素。水体中高浓度的硝酸盐会导致生物多样性剧减以及生态系统的退化,同时对人类的健康产生不可逆转的伤害。基于光学测量的水质在线监测是当前及未来水环境动态监测的发展趋势。相较于传统硝酸盐现场采样加实验室分析的测定方法,具有操作便捷,无需前处理,检测效率高,可靠性好且无污染等显著优点。由于实际水体组分的复杂性与多样性,水体参数和吸光度二者并非呈现线性相关,传统的单波长法,双波长法,偏最小二乘法等线性回归预测模型已不适用。基于此,提出一种精细全光谱结合可变步长网格搜索,优化支持向量回归(GS-SVR)的水体硝酸盐分析方法。同时与陕西科技大学化学与化工学院合作,采用标准的硝酸盐溶液,铂-钴标准溶液,福尔马肼标准混悬液根据实验要求配制了不同浓度梯度94组溶液样本。首先将采集到的透射率光谱数据完成吸光度转换,并使用Kennard-Stone方法将94个溶液样本划分为80个训练集和14个测试集。其次使用改进的GS算法结合交叉验证,通过多次迭代,减小搜索范围、改变搜索步长对SVR进行参数寻优,并将最优惩罚参数C和核函数宽度σ用于训练集中进行模型建立,最后用所建立的模型对测试集进行浓度预测。并将预测效果与反向传播神经网络(BPNN),SVR,GS-SVR,粒子群算法优化SVR(PSO-SVR),遗传算法优化SVR(GA-SVR)的模型预测结果比较,结果显示,提出的算法模型相关系数R2=0.993 5,预测均方根误差RMSEP=0.043 5,最优参数C和σ组合为(512,0.044 2),平均训练时间为13 s。相较于上述五种预测模型,R2分别提高了1.22%,11.66%,0.78%,0.74%和0.77%,训练效率分别提升4.15倍(BPNN),8.30倍(GS-SVR),21.38倍(PSO-SVR),10.23倍(GA-SVR)。模型的预测精度以及训练效率方面都取得了很大的提升,为复杂水体硝酸盐浓度的快速实时在线监测提供了一种新的方法。同时,该方法具备一定的普适性,也适用于其他水质参数预测模型的建立。  相似文献   
4.
建立了非水反相高效液相色谱测定不同种类海藻中3种叶黄素类化合物的方法。采用超声波辅助提取海藻中的叶黄素类化合物,选用Alltima C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-丙酮为流动相系统,梯度洗脱分离,检测波长445 nm。结果表明,在选定的色谱条件下,待分析的3种叶黄素类化合物与其他化合物分离良好,在一定浓度范围内线性关系良好(紫黄素:6.24~624μg/L,环氧玉米黄素:4.56~456μg/L,玉米黄素:5.60~560μg/L)。该方法适用于不同海洋藻类中3种叶黄素类化合物的定量分析。  相似文献   
5.
以可重复使用的固定化酶代替游离态酶,建立一种基于比色分析的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂体外筛选新模型.采用以氨基化硅胶为载体固定的AChE优化了实验条件,用AChE抑制剂阳性对照物他克林和毒扁豆碱对该模型进行验证,还对模型技术参数进行评价,并将新模型用于单体化合物及天然产物粗提物AChE抑制活性评价.结果表明,最佳实验条件为:固定化酶用量55μL,底物浓度5 mmol/L,甲醇、乙醇及体积分数不高于6%的二甲基亚砜水溶液均可作为样品溶剂;模型验证及模型技术参数评价结果良好,该模型对AChE抑制剂筛选有较好的特异性和灵敏度,可用于筛选AChE抑制剂.该模型具有适用性强、固定化酶可重复使用及结果可靠等优点,是单体化合物及天然产物粗提物AChE抑制剂活性评价的有效方法.  相似文献   
6.
采用亲水作用色谱-高分辨电喷雾质谱联用技术(HILIC-HR-ESI/MS)结合麻痹性贝毒素(PSP)精确质量数数据库,建立快速筛查、定性识别赤潮藻中各种常见PSP的方法。产毒藻细胞破碎后经0.1 mol/L乙酸溶液提取,通过HILIC-HR-ESI/MS正负离子模式全扫描分析,得到产毒藻粗提物中PSP化合物准分子离子及主要碎片离子精确质量数,结合PSP数据库筛查并辅以商品化软件数据分析,实现产毒藻所含PSP的快速定性识别。所建数据库包含25种常见PSP化合物精确分子质量及碎片离子信息,所发展的HILIC-HR-ESI/MS方法分离度高、灵敏度好,所考察的10种常见PSP化合物检测限在10~80 nmol/L范围内,能满足产毒藻实际样品的分析要求。3种产毒藻实际样品筛查、分析结果良好,说明本方法是赤潮藻中麻痹性贝毒素快速筛选、定性识别的有效方法。  相似文献   
7.
建立了罗氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法。采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱柱串联,以甲醇和0.2%(体积分数)乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离。优化的色谱条件为: 柱温为室温,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20 μL。结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65~40 mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80~40 mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15~40 mg/L,鸟苷的线性范围为0.50~40 mg/L。样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00%~105.00%,相对标准偏差为0.72%~3.23%。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于罗氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于罗氏海盘车的质量控制和综合评价。  相似文献   
8.
海水化学需氧量(COD)是海水中有机污染物的综合指标,是海洋环境监测最重要的项目之一。现有的海水COD测量方法耗时长、体系复杂,无法满足海洋在线监测的需求。采用臭氧发光机理实现海水COD的分析,同时借助微芯片技术,设计了高集成度的新型海水COD分析系统,同时对系统中臭氧和水样流速、水样加热温度、样品盐度及过滤精度等影响测定的因素进行优化筛选。实验结果表明,该系统的测量范围为0.1~10mg·L~(-1),检出限0.08mg·L~(-1),与国标方法测量结果有很好的一致性,同时具有结构简单,测试时间短等优势,满足海水COD现场分析的需求。  相似文献   
9.
陈军辉  史倩  陈晨  李鑫  曹为  郑立  王小如 《化学学报》2012,70(5):624-628
本研究以期研制出能重复使用的固定化乙酰胆碱酯酶(AChE),为天然产物复杂体系中AchE抑制剂筛选新方法的发展奠定基础.以氨基化硅胶(APS-Si)微球为载体,戊二醛为交联剂对乙酰胆碱酯酶进行交联固定化,并研究了酶的最佳固定化条件和固定化酶的性质.结果表明,0.05 g氨基化硅胶微球载体,用戊二醛溶液活化6 h后,在给酶量5 U,28℃固定16 h条件下,得到固定化酶的活性最大.固定化酶在常温(20~40℃),以及较宽pH范围内(pH 6~10)均具有较高的活性,并且具有良好的保存稳定性和可重复利用率,为基于固定化靶酶亲和-色谱质谱联用分析快速筛选乙酰胆碱酯酶抑制剂新方法的发展奠定了基础.  相似文献   
10.
周妮妮  史倩  谢志翔 《有机化学》2014,(6):1104-1109
Lycogarubin C和Lycogalic acid A是用于研究DNA拓扑异构酶I(Topo I)抑制剂的重要海洋天然产物.我们以叔丁基二甲硅基(TBS)保护的3-丁炔-1醇为起始原料,以二甲基1,2,4,5-四嗪-3,6-二羧酸酯与炔的杂/逆Diels-Alder反应为关键反应,经1,2-二嗪还原,Swern氧化,Fischer吲哚合成等八步反应实现了Lycogarubin C的全合成,再将Lycogarubin C以氢氧化钾处理得到Lycogalic acid A.  相似文献   
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