甲基紫6B共振光散射法测定脱氧核糖核酸

基于甲基紫6B与脱氧核糖核酸在酸性条件下共振光散射的增强效应,建立了测定DNA的共振光散射法。在pH值为2．0～3．0的三羟甲基氨基甲烷一盐酸缓冲溶液中,甲基紫6B与fsDNA、ctDNA分子作用后共振光散射增强,其强度增加值与DNA的浓度呈线性关系,线性范围分别为0～1．0、0～1．5mg／L,相关系数分别为0．9993、0．9997,检出限分别为15．3、12．2ug／L,用于DNA合成样品的测定,测定结果的精密度、准确度较高。     

三甲基品红与脱氧核糖核酸作用的共振光散射光谱的研究

在pH为0.85的三羟甲基氨基甲烷和盐酸 (Tris-HCl)缓冲溶液中 ,三甲基品红(NM)与脱氧核糖核酸(fsDNA,ctDNA)分子作用后共振光光散射增强 ,其强度增加值与DNA的浓度呈线性关系 ,据此 ,建立了一种测定DNA的共振光散射法。该方法线性范围分别为0.02～6.0mg·L -1,0.04～7.0mg·L -1,相关系数分别为0.9984、0.9987 ,检出限分别为18.3、21.8μg·L-1,用于DNA合成样品的测定获得了满意的结果。同时 ,对该反应机理进行了探讨 ,并用紫外 -可见光谱求出了其形成常数     

双嘧达莫的共振光散射分析法

以共振光散射法分别研究了双嘧达莫与甲基紫、藻红B和曙红Y相互作用体系中的共振光散射性质,发现甲基紫、藻红B和曙红Y对双嘧达莫均有不同程度的共振散射光增强作用,提出了在甲基紫、藻红B和曙红Y水溶液中测定双嘧达莫的共振光散射分析法;该法灵敏度高,检出限低(16.1 nmol/L),在0.19～5μmol/L范围内共振光散射强度与双嘧达莫的浓度呈良好线性关系.     

溴代十六烷基三甲基铵敏化吡罗红B-核酸作用的共振光散射增强法测定核酸

基于表面活性剂溴代十六烷基三甲基铵（CTMAB）对吡罗红B-核酸作用的共振光散射增强效应有敏化作用,建立了一种高灵敏测定核酸的新方法。在pH7．4时,吡罗红B在328nm处的共振光散射的增强与核酸浓度有良好的线性关系。在最佳实验条件下,对小牛胸腺DNA（ct-DNA）、鲱鱼精DNA（fs-DNA）、酵母RNA（yeast—RNA）测定的线性范围分别为0．0～1．2mg／L、0．0～0．8mg／L和0．04～1．4mg／L。检出限分别为6．1μg／L、11．2μg／L和8．6μg／L。该法简便、快捷、重现性好,对合成样品进行了测定,结果令人满意。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲铵-核酸共振光散射体系的研究及其分析应用

研究了核酸与阴离子染料邻苯二酚紫(PV)及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的共振光散射光谱特性。在pH2．35的柠檬酸介质中，核酸(yRNA或fsDNA)与阳离子表面活性剂CTMAB对邻苯二酚紫的共振光散射光谱有协同增强作用，产生最大散射波长为400nm的共振光散射光信号。在最佳实验条件下，共振光散射测定yRNA和fsDNA的线性范围皆为0．02-0.75mg／L，检出限分别为1．4和8．7μg/L。据此建立了一种测定核酸的新方法。     

甲基紫共振光散射光谱法测定日落黄

建立了甲基紫共振光散射光谱法测定饮料中日落黄的方法。在pH 3的B-R缓冲溶液中,日落黄与甲基紫之间相互作用形成离子缔合物,引起共振光散射强度的显著增加。共振光散射峰分别位于339 nm和650 nm处,在650 nm处,共振光散射强度与日落黄质量浓度在0.02～0.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9981)。考察了酸度、甲基紫用量、离子强度、温度等对体系光散射强度的影响,测定了缔合物的组成比。方法的检出限为7.5μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.1%。方法用于饮料样品中日落黄的测定,结果与紫外分光光度法一致。     

亮黄共振光散射法测定微量蛋白质

基于蛋白质对生物染色剂亮黄的共振光散射的增强效应,拟定了一种测定蛋白质的共振光散射法。在pH 2.5的Britton Robison缓冲溶液中,亮黄在510 nm处的共振光散射增强与蛋白质浓度呈线性关系。对牛血清白蛋白,线性范围为0.25~11.5 mg·L-1,检出限48μg·L-1。方法用于合成样品和人尿样品中蛋白质的测定,结果满意。     

碱性品红共振光散射法测定DNA研究

基于脱氧核糖核酸（DNA）对有机染料碱性品红的共振光散射增强效应，拟订了一种测定DNA的共振光散射法。在pH=6．75～7．25的范围内，碱性品红在594nm处的共振光散射增强与yDNA和ctDNA的浓度呈线性关系，线性范围分别为0．20～1．60μg／mL和0～1．50μg／mL，相关系数分别为0．9997和0．9994，检出限可达26．5μg／L。该方法简便、快速，用于合成样品中DNA的测定，结果满意。     

两性离子表面活性剂作为共振光散射探针测定脱氧核糖核酸

将两性离子表面活性剂用于DNA的共振光散射测定。在pH值为7．96～9．40较宽的范围内,DNA与椰油酰胺丙基-2-羟基-3-磺基丙基甜菜碱(HSB)在392nm处有稳定的共振光散射增强,其强度与DNA浓度呈线性关系,建立了一种测定DNA的新方法。线性范围为0．02—4．25mg／L;检出限达1．5μg／L。该法简便、快速,用于合成样品中DNA的测定,重现性好,结果满意。同时探讨了有关机理。     

甲基紫与苋菜红相互作用的双波长共振光散射比率光谱研究及其分析应用

应用双波长共振光散射比率法(DW-RLS)研究了甲基紫与苋菜红之间的相互作用.在pH 1.24的乙酸钠-HCl缓冲溶液中,甲基紫和苋菜红本身的共振光散射(RLS)信号均很弱,但是当它们相互作用形成缔合物时,导致RLS信号明显增强并出现新的RLS光谱,适当浓度的Triton X-100存在使结合反应敏化,缔合物最大散射峰位于528 nm,RLS信号强度与苋菜红的浓度呈线性关系.通过测量528 nm处的RLS强度或两个波长处RLS强度比值(I417/I343),可对苋菜红进行定量检测.当溶液中甲基紫的浓度为1.54×10-5 mol/L时,RLS法测定苋菜红的线性范围和检出限分别为0.05～0.50 μg/mL和0.02 μg/mL,而DW-RLS法的线性范围和检出限分别为0.01～0.60 μg/mL和1 ng/mL,与RLS法相比较,DW-RLS法受酸度、离子强度等环境条件影响较小,并且有更宽的线性范围和更低的检出限.     

液相色谱法测定多元维生素片中4种水溶性维生素

采用高效液相色谱法测定多元维生素片中盐酸硫胺(B1)、核黄素(B2)、泛酸钙(B5)、盐酸吡哆醇(B6)的含量。重点考察了提取条件对于维生素测定的影响,4种维生素在确定的浓度范围内分别与色谱峰面积呈良好的线性关系,r2≥0.9999,加标回收率为99.2%～101.4%。4种维生素的检出限分别为0.30、0.19、0.45、0.11μg/g(S/N10)。该方法可作为实际测试标准方法使用。     

SYNTHESIS OF 2α,3α-DIHYDROXY-Δ4,7-6-KETOSTEROIDS, STRUCTURAL ANALOGS OF DIAULUSTEROLS A AND B

We studied various methods for synthesizing 2,3-dihydroxy- ^4,7 -6-ketosteroids, which are structural analogs of the ecdysteroids diaulusterols A and B.     

Chemiluminescence Determination of 6-Mercaptopurine in Pharmaceuticals

ＣｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ６－ＭｅｒｃａｐｔｏｐｕｒｉｎｅｉｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓＨＥＺｈｉ－ｋｅ,ＬＩＵＸｉｎｇ－ｌｉａｎ,ＬＵＯＱｉｎｇ－ｙａｏ,ＹＵＸｉ－ｍａｏａｎｄＺＥＮＧＹｕｎ＇ｅ（Ｄｅｐａｒ...     

维生素B1、B6与金属离子关系的光化学研究

分别研究了必需微量元素铁、锌、铜、锰、硒、常量元素钙、镁、非必需元素铝、锂，有毒元素尔，铅，镉对维生素B1、B6的紫外吸收光谱的影响，并对其机理进行了初步探讨。所得结果对于金属离子与维生素B1、B6的关系及其在人体中的生化、生理功能和生物有效性提供了一定的理论依据。     

同步荧光法测定功能饮料中维生素B2和B6的研究

研究了测定功能饮料中维生素B2和B6的同步荧光分析法。确定了最佳实验条件:波长差Δλ为70 nm,扫描速度为150 nm/min,入射和出射狭缝宽度均为10 nm,测定波长:B2为448 nm,B6为323 nm。标准曲线在0.01~0.15μg/mL线性良好,维生素B6和B2的平均回收率分别为96.4%~98.5%和98.3%~100.0%。方法可用于功能饮料中维生素B2和B6的测定。     

同步导数荧光法同时测定3种维生素B

研究了维生素Ｂ１、Ｂ２和Ｂ６（分别记为ＶＢ１、ＶＢ２和ＶＢ６）的同步导数荧光分析法，发现在ｐＨ＝７的缓冲溶液中，以△λ＝２０ｎｍ进行同步扫描并取一阶导数时所得的３个同步导数荧光峰（以发射波长表示）分别位于３９７ｎｍ、４７０ｎｍ、和３３４ｎｍ，可同时分别定量测定ＶＢ１、ＶＢ２和ＶＢ６。混合样品无需分离，方法简单、快速。ＶＢ１、ＶＢ２和ＶＢ６的工作曲线线性范围分别为０～４ｍｇ／Ｌ，０～５ｍｇ／Ｌ和０～７ｍｇ／Ｌ。     

三线性直接分解法分析高维灰色体系

对于由多个两维测量数据组成的三维阵，本文提出一种新三线性直接分解方法。采用高维ＰＣＡ分解，从三维阵中直接提取抽象光谱和抽象浓度，再结合ＱＺ算法，唯一地确定混合物中各组分光谱的浓度。该方法可以排除其它未知组分的干扰，适用于高维灰色体系定性定量分析和多点校准。用模拟数据讨论了光谱分离度对该方法的影响，应用于混合维生素Ｂ１、Ｂ２和Ｂ６的荧光分析，求得的光谱和浓度与实验值吻合很好。     

Structural and energetic exploration of a boron‐rich sulfide cluster B6S

Boron and mixed‐boron clusters have received considerable attention because of their wide applications and their essential roles in advancing chemical bonding models. Bearing the bright prospects as building blocks to form novel polymeric materials, the sulfur‐rich boron sulfides have been greatly studied. However, the knowledge of the boron‐rich boron sulfides is much rare. In this article, we report an extensive theoretical study on the structural, energetic, and stability features of a hitherto unknown septa‐atomic cluster B₆S at the CCSD(T)/6‐311+G(2df)//B3LYP/6‐311+G(d) level. The local minimum isomers were obtained through our recently developed program “grid‐based comprehensive isomeric search algorithm.” The results show that the planar knife‐like isomer B₅(?BS) 01 (0.0 kcal/mol) containing the ?BS moiety is the lowest energy, followed by the quasi‐planar belt‐like isomer B₆(>S) 02 (6.7 kcal/mol) and the pyramid‐like isomer B₆(>S) 03 (8.4 kcal/mol). Notably, the three singlet isomers all have good kinetic stability on the basis of the potential energy surface analysis. The B/S‐centered wheel‐like isomers are unfavorable in thermodynamics and kinetics. The triplet state structures generally can not compete with the singlet ones. The results are compared to the analogous and isoelectronic cluster B₆O. Our work is expected to provide useful information for understanding the structures and stability of boron sulfides. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. Int J Quantum Chem, 2012     

维生素B6树脂法脱色初探

合成得到的维生素 B6 ( Vit B6 ) ,粗产品为黄色到棕色粉末 ,必须经 2次活性炭脱色、结晶 ,才能合格 .粉末炭脱色后一般不能回收重复使用 ,部分产品因吸附在活性炭上会造成产品收率降低 ,而且脱色工艺中常需热过滤 ,开放式的操作会对工作环境造成污染 .大孔吸附树脂用于天然产物的提取分离 ,近年来发展十分迅速 ,在药物、抗生素提纯、工业废水、废液的净化等方面也得到广泛应用 ,在天然色素的提取[1 ,2 ] ,产品的脱色方面也显示出了独特的作用[3,4] .本文探讨了用吸附树脂法对 Vit B6的脱色纯化 .Vit B6标样和粗品由上海新亚药厂提供 ,H…     

水杨酸甲酯及其与硝酸铁硝化产物光谱性质的比较

通过硝酸铁和水杨酸甲酯的硝基化反应, 合成了3-硝基水杨酸甲酯和5-硝基水杨酸甲酯. 并用红外光谱、核磁共振光谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对产物进行了表征. 用量子化学计算结果对其红外光谱、核磁共振光谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱的性质差异进行了解释. B3LYP/6-31G**和自然价键轨道方法计算结果表明, 由于3-硝基水杨酸甲酯具有更强的分子内氢键, 其羟基和羰基的红外吸收比5-硝基水杨酸甲酯的红移了, 酚羟基的氢谱移向了高位移, 紫外吸收产生了增色效应. 基于CIS/6-31G**方法, 计算了水杨酸甲酯和3-硝基水杨酸甲酯基态和激发态下的分子内质子转移的势能曲线, 由势能曲线进一步得到它们的Stokes位移分别为8.4×103和8.9×103 cm-1. 所有结果表明, 由于分子内氢键强弱不同, 导致水杨酸甲酯、3-硝基水杨酸甲酯和5-硝基水杨酸甲酯的光谱性质不一样.