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以苯胺为原料,经重氮化、偶合、还原得到4-羟基-5-乙氧基苯胺。合成中,通过保险粉还原偶氮化合物的方法在芳香环上引进氨基,不仅产物收率高(总收率86%,较文献提高了26.3%),而且还原产物容易分离,粗品纯度可达95%。本合成路线中间体均不经提纯,且氨基的引入中避免了贵金属的加氢还原,是一条适合大规模生产4-羟基-5-乙氧基苯胺的新合成工艺路线。 相似文献
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以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、多聚甲醛和三氯氧磷为原料,在四氯化碳溶剂中合成了6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚并确定较佳的工艺条件,分别考察了物料配比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量对反应收率的影响。确定较佳工艺为:在四氯化碳溶剂中,反应温度为40℃,2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚用量为60 g,多聚甲醛12 g,浓盐酸30 g,相转移催化剂4 g,三氯氧磷40 g。在上述条件下,6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚的收率为95%,纯度>99%(HPLC面积归一化法),产品结构经IR、MS和~1H-NMR表征。 相似文献
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采用星点设计-效应面优化法对2-金刚烷基乙醛酸5合成2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸6的因素进行考证,以提高化合物6的收率。以金刚烷甲酸1为起始原料,酰氯化后与丙二酸二乙酯钠盐缩合,脱羧得到乙酰金刚烷4,4经两步高锰酸钾氧化分别得5和6。化合物5到6的氧化反应是关键步骤,通过单因素考察法对化合物5合成6的工艺影响因素进行初步考察,并用星点设计-效应面优化法对显著性因素进行优化和多元线性回归与二项式方程拟合。优化后的化合物4到6的工艺总收率由文献报道的30%~40%提高到57.8%。星点设计-效应面优化法是一种简便、可行的工艺优化方法。 相似文献
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以医药中间体合成过程中产生的副产物4,4′-二甲基联苯为原料,经氯代反应生成4,4′-双(三氯甲基)联苯,然后水解制得4,4′-联苯二甲酸;对氯代反应的历程进行了探讨,并通过正交实验考察了反应参数对4,4′-联苯二甲酸收率的影响,得到了优化工艺条件,优化工艺条件下的验证实验表明:反应总收率达到93.40%,纯度达99.20%。采用IR、~1HNMR对产物的结构进行表征,通过HPLC对生成的4,4′-联苯二甲酸的纯度进行测定。该合成工艺具有环境友好、工艺操作简单、转化率及收率高、经济性好等优点,适合工业化大规模生产。 相似文献
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以苯胺为原料,通过传统方法合成靛红。靛红与盐酸羟胺反应生成3-羟基亚氨基-2-吲哚酮,再通过钯碳加氢还原生成3-氨基-2-吲哚酮。合成中,采用钯碳加氢的还原方式,产物收率提高(收率82.76%,较文献提高了11.8%),后处理更简单,而且该方法可操作性高,成本低,产生三废少,是一条适合大规模生产3-氨基-2-吲哚酮的新合成工艺路线。 相似文献
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固定化脂肪酶催化高酸废油脂酯交换生产生物柴油 总被引:42,自引:0,他引:42
探讨了固定化脂肪酶Novozym 435催化高酸废油脂与乙酸甲酯酯交换生产生物柴油. Novozym 435能催化高酸废油脂与乙酸甲酯的酯交换反应,反应24 h后甲酯产率为77.5%,但该值大大低于以精制玉米油为原料时的甲酯产率(86.2%). 系统研究了反应体系中的水、游离脂肪酸和乙酸对反应的影响. 当反应体系中的水含量低于0.05%时,水对酶反应速率和甲酯产率影响甚小,而水含量高于0.05%时,酶反应速率和甲酯产率随着水含量的增加而降低. 游离脂肪酸对反应有较大影响,甲酯产率随着游离脂肪酸含量的增加而急剧下降. 乙酸甲酯与游离脂肪酸反应产生的副产物乙酸是导致甲酯产率显著下降的原因. 在反应体系中添加适量(油重的10%)的有机碱三羟甲基氨基甲烷或三乙胺可有效提高酶促高酸废油脂的酯交换反应速率和甲酯产率,使反应12 h后的甲酯产率分别达到85.9%和80.8%; 碱的加入还提高了酶的操作稳定性,添加有机碱三羟甲基氨基甲烷或三乙胺可使反应10批次后Novozym 435的相对酶活力分别由对照值86%提高到97%和93%. 相似文献
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利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)研究了不同含水量、不同样品浓度及不同反应时间对原花青素降解(正丁醇/HCl法)产物花青定及反应副产物的影响.木榄花样品经70%丙酮溶液提取,利用Sephadex LH-20柱纯化后得到原花青素样品.配制不同含水量和不同样品浓度的反应溶液,充分震荡后进行正丁醇/HCl法降解.用HPLC-DAD分析不同实验条件下得到的反应产物及副产物.结果表明,反应体系在含水量5%~15%的条件下,转化产物随着反应体系含水量的增加,花青定的转化率也随之增加,副产物的转化率却随之减少,总转化率(即花青定加上副产物的总转化量)呈增加趋势;在反应体系含水量大于15%时,随含水量的增加,转化产物含量呈现下降的趋势;增加反应体系中样品含量并没有明显增加转化产物的转化率,副产物的转化率相对稳定;不同反应时间处理得到的转化产物经HPLC-DAD分析并未发现转化产物花青定和副产物表现出明显的变化规律,总转化率相对稳定. 相似文献
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Di (3,4-methyl) benzylidene sorbitol (briefly referred as “ DMDBS ”), used as transparency nucleating agent in crystallinity polyolefin kind resin, can dramaticly reduce the haze of plastic products, improving their quality in transparency, resin’s rigidity, heat resistant temperature and modulus of bending. DMDBS, having these characteristics, has been widely used as polyolefin processing auxiliary. With the presence of hydrophobicity organic solvent and lower alcohol, the nucleating ag… 相似文献
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[reaction: see text] A novel alkenylation of enolates using alkenylselenonium salts is described. A reaction of lithium enolates, which were prepared in situ by the reaction of LiHMDS and carbonyl compounds, with alkenylselenonium salts gave the ethenylation products of carbonyl compounds in high yield. Diastereoselective alkenylation was also accomplished by the reaction of the enolates derived from N-acyl-1,3-oxazolidin-2-ones with the alkenylselenonium salt to afford good results (up to 92% yield and up to 95% de). 相似文献
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Martina Štekrová Iva Paterová-Dudková Eliška Vyskočilová-Leitmannová Libor Červený 《Research on Chemical Intermediates》2012,38(8):2075-2084
Perillyl acetate is a fragrance compound that was prepared by the reaction of β-pinenoxide with acetic anhydride and using acetic acid as an acid catalyst. Several selected catalysts were tested (homogenous: phosphoric acid, boric acid, acetic acid, and citric acid; heterogeneous: zeolite USY, SSA, and montmorillonite K-10) and the reaction conditions optimized for this reaction. The yield 78.7 % of perillyl acetate was obtained. Mayol (4-isopropylcyclohexylmethanol), a valuable fragrance compound, was further obtained by a two-step synthesis from perillyl acetate. Firstly, perillyl acetate was saponified to perillyl alcohol. The yield of alcohol was 94.4 %. The last step of the entire preparation was the hydrogenation of perillyl alcohol to Mayol. The yield of the desired product of this reaction was 94.6 %. 相似文献
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以氯化血红素(Ⅰ)为原料,经过溴化氢-冰醋酸加成反应、羟基亲核取代反应和无水氯化氢催化酯化反应制得3,8-双-(1-羟基乙基)次卟啉二甲酯(Ⅲ),然后通过琼斯试剂氧化反应制备了3,8-双乙酰基次卟啉二甲酯(Ⅳ)。 考察了血红素与溴化氢-冰醋酸饱和溶液反应过程中温度和时间对3,8-双-(1-羟基乙基)次卟啉二甲酯(Ⅲ)产率的影响;改进了酯化反应的实验条件;选用了廉价易得、选择性较好的羟基选择性氧化剂。 实验结果表明,当反应温度为35 ℃、反应时间为25 h时,血卟啉(Ⅱ)的产率最高,为98.5%;当催化剂为无水氯化氢时产物(Ⅲ)的产率最高,为72.1%;使用琼斯试剂做氧化剂使实验成本大大降低。 通过1H NMR、MS和IR测试技术对产物结构进行了表征。 相似文献
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Kuethe JT Marcoux JF Wong A Wu J Hillier MC Dormer PG Davies IW Hughes DL 《The Journal of organic chemistry》2006,71(19):7378-7390
A highly efficient synthesis of the potent and selective NK-1 receptor antagonist 1 is described. The key transformation involved the etherification reaction between cyclopentanol 12 and chiral imidate 30 which was catalyzed by HBF4 to initially give ether 14 as a 17:1 mixture of diastereomers and in 75% combined yield. The diastereoselectivity was upgraded to 109:1 by crystallization of the triethylamine solvate 44 which was isolated in 54% yield from 12. Mechanistic studies confirmed that the etherification reaction proceeds through an unprecedented S(N)2 reaction pathway under typical S(N)1 reaction conditions. 相似文献