抗氧化剂1790合成反应的研究

以6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚和氰尿酸三钠盐为原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中合成1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(抗氧化剂1790),确定较佳的缩合工艺条件。考察了溶剂种类及用量、物料配比、反应温度及时间对反应收率的影响。实验结果表明:在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,反应温度为110℃,反应时间为2.5 h,n(6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚)/n(氰尿酸三钠盐)=3.2∶1,产品收率为89%,纯度99%(HPLC面积归一化法)。产品结构经IR、MS和~1H-NMR表征。     

基于在位光还原银胶法的表面增强拉曼散射技术检测核酸碱基

在环状有机物存在的条件下,Ag+经激光诱导可发生光还原反应,形成Ag原子聚集的银胶体.本研究通过拉曼散射光谱、紫外-可见光谱和扫描电镜证明,核酸碱基和Ag+混合溶液经过激光诱导可以生成银胶体颗粒.随着银胶体的生成,核酸碱基的拉曼光谱信号因为表面增强拉曼散射效应而得到明显增强.实验表明,本方法不但可以获得高信噪比的拉曼光...     

日香桂根的化学成分研究

利用硅胶和凝胶柱层析等方法对日香桂的化学成分进行了研究。从日香桂根的95%乙醇提取物中分离出7个单体化合物,分别为β-胡萝卜苷(1),连翘脂素(2),大黄酚(3),大黄素甲醚(4),β-谷甾醇(5),β-谷甾酮(6)和2-(4-羟基苯基)乙酸乙酯(7),其结构经1H NMR和13C NMR确证。2～4,6和7为首次从日香桂中发现;2为首次从该属中发现;3和4为首次从该科中发现。     

9,9-二(3-苯基-4-羟基苯基)芴的合成

9,9-二(3-苯基-4-羟基苯基)芴是以芴酮和联苯酚为原料在酸性催化剂存在下经缩合反应而制得的Cardo骨架结构的双酚类化合物。考察了物料配比、反应温度和时间对反应收率的影响,并经过正交实验,确定了反应的最佳工艺条件:反应温度120℃,反应时间为12 h,n(芴酮)∶n(联苯酚)=1∶10,产品收率为85%,纯度99.5%(HPLC面积归一化法)。产品结构经~1H-NMR表征。     

6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚的合成

以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、多聚甲醛和三氯氧磷为原料,在四氯化碳溶剂中合成了6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚并确定较佳的工艺条件,分别考察了物料配比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量对反应收率的影响。确定较佳工艺为:在四氯化碳溶剂中,反应温度为40℃,2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚用量为60 g,多聚甲醛12 g,浓盐酸30 g,相转移催化剂4 g,三氯氧磷40 g。在上述条件下,6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚的收率为95%,纯度>99%(HPLC面积归一化法),产品结构经IR、MS和~1H-NMR表征。     

生姜内酯的分离与结构表征

从荜澄茄药材粗粉中分离得生姜内酯晶体(1),其结构经NMR和X-射线单晶衍射分析确证。1的晶体为单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=8.780 9(5),b=19.923 9(9),c=7.139 1(4),β=107.299(6)°,V=1 192.49(10)3,Z=4,F(000)=512.0,R1=0.049 3,wR2=0.109 4。1为首次从樟科植物中发现,由于其具有罕见的三环骈双内酯结构,其完整的结构表征对类似化合物的结构鉴定具有重要的参考价值。     

一种高分子紫外光吸收剂的合成研究

以2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑、聚缩醛和哌嗪为原料,在乙二醇二甲醚溶剂中,经Mannich反应合成1,4-二[2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑]哌嗪,确定了较佳缩合工艺条件。考察了物料配比、反应温度和时间对反应收率的影响,并经过正交实验,确定了反应的最佳工艺条件:在乙二醇二甲醚溶剂中,反应温度95℃,反应时间为24 h,n(2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑)/n(HCHO)/n(哌嗪)=1.0∶1.5∶0.7,产品收率为82%,纯度98%(HPLC面积归一化法)。产品结构经IR、MS和1H-NMR表征。     

苊低压加氢合成四氢苊和全氢苊的研究

在间歇式高压反应釜中,采用Ni/g-Al_2O_3加氢催化剂,在较低的反应温度和压力下,进行了苊加氢合成四氢苊和全氢苊的实验研究。考察了反应温度、H_2压力、催化剂用量和反应时间对苊转化率、四氢苊和全氢苊选择性的影响规律。实验结果表明,温度是影响加氢反应的主要因素,在催化剂用量为5%(与苊重量比)、压力2.0 MPa、反应15 h条件下,当反应温度为140℃,主要生成四氢苊产品,选择性为94%,反应温度为180℃,主要生成全氢苊产品,选择性为98%。