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全自动固相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
针对目前动物产品中兽药残留检测样品前处理繁琐的问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中9种磺胺类药物残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了新型磺胺药物残留检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率为78.4%~107.8%,精密度为3.9%~11.0%检出限为0.010~0.020mg/kg,满足出口检测要求. 相似文献
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建立了烟草中啶虫脒残留量的气相色谱检测方法.样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土层析柱净化,用环己烷-异丙醇(体积比为9∶1)溶液淋洗,用电子捕获检测器进行测定.结果表明,该方法的回收率为82.8%~100.3%,相对标准偏差小于5%(n=5),检出限为0.18 μg/g.该法适合于烟草中啶虫脒残留量的检测. 相似文献
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以抑制型电导离子色谱法检测四甲基氢氧化铵溶液中痕量碱金属和碱土金属离子.色谱条件为:IonPac CS12A阳离子交换色谱柱,20mmol/L甲烷磺酸淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.稀释液样品通过Dionex OnGuardⅡ氢型聚苯乙烯基强酸性树脂柱和0.22μm微孔尼龙膜处理.该方法的检测限(S/N=3)在0.024μg/L~0.156μg/L之间,标准曲线在低ng/L到低μg/L范围内呈现良好线性,RSD在10%左右,回收率为88%~115%. 相似文献
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柱后加碱脉冲积分安培检测-离子色谱法测定水产品中十种生物胺 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了利用淋洗液自动发生梯度淋洗的离子交换色谱法同时测定水产品中酪胺、5-羟色胺、腐胺、尸胺、组胺、庚二胺、苯乙胺、亚精胺、精胺、色胺等10种生物胺的方法。样品经处理后用Ionpac CS17分离柱和Ionpac CG17型保护柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的5.0~55 mmol/L的MSA为淋洗液梯度洗脱,脉冲积分安培检测器检测。对梯度进行优化,10种生物胺都能基线分离,并且浓度和峰面积在一定范围内呈良好的线性关系。检出限在0.04 mg/kg以下,回收率在91.2%~102.5%之间,样品的RSD(n=6)小于5%。方法可用于水产品的检测。 相似文献
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建立抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的高氯酸盐。选用IonPac?AS19色谱柱(250 mm×4 mm),柱温为30℃,电导池温度为35℃,用40 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,氢氧化钾淋洗液由淋洗液发生器在线产生,淋洗液流量为1.0 mL/min,淋洗方式为等浓度淋洗。采用AERS 500(4 mm)型抑制器,抑制器电流为99 mA,进样体积为500μL,高氯酸盐的色谱峰面积与质量浓度在0.030~0.200 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.002 mg/L,定量限为0.010 mg/L。7次重复测定结果的相对标准偏差为2.49%~3.78%,样品加标回收率为90.0%~101%。该方法适用于饮用水中高氯酸盐的检测。 相似文献
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凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中23种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
采用乙酸乙酯匀浆提取残留在蔬菜中的农药,过凝胶渗透色谱净化柱,用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)淋洗液以5 mL·min-1的流量洗脱凝胶柱,经淋洗收集并浓缩第85~175 mL流分,用氮磷检测器对蔬菜中23种农药残留同时进行检测.采用三阶程序升温,23种杀虫剂在HP-5毛细管柱上得到较好分离,回收率在75.6%~110.7%之间,相对标准偏差在0.56%~8.26%之间,方法检出限为0.002~0.005 mg·kg-1,在0.5~5.0 mg·L-1范围内呈线性.方法适用于蔬菜、水果等植物性食品中农药残留的分析. 相似文献
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介绍了一种无需对样品进行除氯处理,采用全新的离子色谱柱,抑制型电导离子色谱法检测,测定超高Cl-基体下痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子的方法.其中Cl-浓度与亚硝酸盐浓度比可达到50000:1甚至100000:1,实现良好分离.选择色谱条件为:IonPac AS23阴离子交换柱,手工配制碳酸盐淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.污水样品通过Dionex OnGuardⅡRP柱和0.22 μm微孔尼龙膜处理.该方法采用25 μL进样,8种常见阴离子的检出限为0.2~5.8μg/L,线性范围均超过2个数量级,相关系数r在0.9996~0.9999的范围内,连续11次进样检出所有阴离子的RSD均小于5%,加标回收率结果在93%~106%之间.该方法具有选择性好,灵敏度高,操作简单等特点,从根本上解决了高氯离子基体中痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子检测的问题,用于实际污水样品的检测. 相似文献
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采用阳离子交换柱分离,以甲基磺酸为淋洗液,建立了检测水体中痕量甲胺和二甲胺的离子色谱法,并分析了淋洗液浓度对被测物分离度的影响.结果表明: 当淋洗液浓度为3 mmol/L,流速为1.1 mL/min,应用电导检测时,甲胺和二甲胺在5.0~100 μg/L浓度范围内具有良好的线性,方法检出限分别低至8.29 ng/L(以峰面积定量)和0.69 μg/L(以峰高定量),平均回收率分别为97.2%和91.6%;3个浓度水平样品(10.0,20.0,和100 μg/L)的精密度均低于2.1%.本方法操作简单,检出限低,适用于检测水体中痕量存在的低分子量脂肪族胺. 相似文献
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离子色谱-质谱联用技术测定饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种测定痕量高氯酸盐的离子色谱-质谱联用方法.选用高容量、强亲水性的阴离子交换柱IonPac AS20(2 mm)进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的KOH为淋洗液,采用等浓度淋洗.在不添加有机溶剂的情况下,淋洗液经过抑制器抑制后直接进入电喷雾-串联质谱(ESI-MS-MS),以负离子模式进行检测.同时采用多元反应监测(MRM)模式对高氯酸盐进行监控,以100.8/84.9、 98.8/66.9和100.8/68.9为监控离子对,以98.8/82.9离子对的峰面积进行定量.高氯酸盐质量浓度在0.05~50 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9985),检出限(S/N=3)为0.01 μg/L.将该方法用于饮用水以及地下水、雪水等环境水样中高氯酸盐的分析,并进行了加标回收实验,回收率在86%~110%之间,将实际自来水样品连续11次进样,所得高氯酸盐的峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.6%. 相似文献
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建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法。以CarboPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测。弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/L NaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测。4种糖类在0.01~20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38%~102.88%(三氯蔗糖)、95.56%~102.75%(葡萄糖)、101.66%~114.33%(果糖)和105.03%~106.49%(蔗糖)。该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定。 相似文献
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高效液相色谱法检测水体中微囊藻毒素 总被引:8,自引:2,他引:6
建立了高效液相色谱检测水体中微囊藻毒素(Microcystins,MCs)的方法.选择XAD-2树脂为富集树脂,采用四氯化碳-10%乙醇-10%丙酮连续淋洗,获得较好的杂质去除效果,采用90%甲醇可以将树脂柱上的MCs完全洗脱.HPLC采用V(0.1% TFA):V(甲醇)=42: 58混合溶液为流动相进行等度洗脱,MC-RR和 MC-LR取得较好分离效果,回收率均达到90%以上.水样富集2000倍后,方法的检出限为0.05 μg/L.本方法操作简便、灵敏度高、检测速度快. 相似文献
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选用亲水性强、柱容量高的阴离子分析柱IonPac AS18,以22 mmol/L KOH为淋洗液作等浓度淋洗,直接进样分析了高浓度磷酸中的痕量无机阴离子.选用柱容量较高的阳离子分析柱IonPac CS12A,H2SO4作为淋洗液直接进样分析了磷酸试剂中的痕量阳离子.该方法无需样品前处理,直接进样,电导检测,高浓度磷酸的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定,对所测的无机阴阳离子的检出限均在2.1μg/L以下,测定范围在两个数量级以上,线性相关系数r在0.994 1~0.999 9范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在3.8%以下(n=7),回收率在91%~109%之间. 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0.25~10.0 mg·L-1,测定限(10S/N)均为0.05 μg·L-1,回收率在76.2%~96.5%之间. 相似文献
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研究离子色谱分析布洛芬片剂中的布洛芬含量的分析方法。用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为淋洗液,并以此淋洗液作为提取液,提取布洛芬片剂中的布洛芬,用紫外检测器在波长215nm下检测。回收率在96%-98%之间,RSD等于0.92%,方法简单快速。 相似文献
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离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量 总被引:3,自引:0,他引:3
研究离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量的分析方法。用碳酸钠 碳酸氢钠溶液作为淋洗液 ,并以此淋洗液作为提取液 ,提取布洛芬片剂中的布洛芬 ,用紫外检测器在波长 2 1 5nm下检测 ,回收率在 96%~ 98%之间 ,RSD等于 0 .92 % ,方法简单快速。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定强化奶粉中β-胡萝卜素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用碱皂化石油醚提取,Kromasil C18柱分离,以甲醇∶氯仿=75∶25等度淋洗,二极管阵列检测器检测,测定了强化奶粉中β-胡萝卜素含量.对最佳皂化用碱量、皂化时间、α、β-胡罗卜素及β-胡罗卜素异构体分离条件进行了探索.该方法回收率为91.6%~96.3%,其标准偏差、变异系数分别为1.64%及1.76%.方法简便、快速,精密度及准确度在允许范围内,适用于奶粉中β-胡罗卜素的测定. 相似文献