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金党琴 《理化检验(化学分册)》2012,(12):1414-1416
提出了高效液相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留量的方法。样品以甲醇为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后采用Dionex C18色谱柱分离,以甲醇-水(40+60)为流动相淋洗,于波长254nm处测定。啶虫脒的质量浓度在0.01~0.2g.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01mg.kg-1。以蔬菜样品为基体,在5个浓度水平进行加标回收试验,啶虫脒的回收率在99.2%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.3%~3.2%之间。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2021,(1)
以农药啶虫脒适配体作为识别元件,以纳米金作为颜色指示剂,建立了一种基于啶虫脒适配体的纳米金光学探针特异测定中药材中啶虫脒含量的方法。用甲醇超声提取样品,离心后,上清液用无水MgSO_4和N-丙基乙二胺净化。纳米金溶液和啶虫脒适配体溶液在室温下反应15min后,加入样品溶液,继续反应20min,最后加入200mmol·L~(-1) NaCl溶液,静置5min。在高盐环境中,啶虫脒与适配体发生特异性结合,纳米金表面会因为失去适配体保护而发生聚集,体系颜色由红色变为蓝色。采用多功能酶标仪测量上述体系在520,650nm处的吸光度。结果显示:啶虫脒的质量浓度在20~200μg·L~(-1)内与650nm处和520nm处吸光度的比值呈线性关系,检出限为1.13μg·L~(-1)。对空白中药材进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为91.1%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%~4.8%。方法用于多种中药材中啶虫脒的测定,在2种中药材中检出了啶虫脒,检出质量分数为329.10,125.22μg·kg~(-1)。 相似文献
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韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了韭菜中两种烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法.韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05~2.0 mg/kg添加水平范围内,吡虫啉的平均添加回收率在95.2%~105.3%之间;相对标准偏差在0.8%~7.8%之间;啶虫脒的平均添加回收率在97.4%~108.8%之间;相对标准偏差在1.3%~8.3%之间.本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.026 mg/kg;对啶虫脒的检出限为0.0075 mg/kg,定量检出限为0.025 mg/kg. 相似文献
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《分析试验室》2016,(8)
采用核酸适体和胶体金技术建立了快速检测啶虫脒农药残留含量的方法。选用柠檬酸钠还原法制备胶体金,利用能够特异性识别啶虫脒的核酸适体包被于胶体金表面,通过胶体金团聚显色法,利用紫外可见分光光度计扫描核酸适体包被的胶体金检测体系,依据吸光度比值检测啶虫脒的含量。实验结果表明,核酸适体在啶虫脒的检测中具有较高的选择性;在啶虫脒含量大于50 mol/L的情况下,能够观测到明显的颜色变化,检测体系可视化程度较高。在5×10~(-3)~1.25 mmol/L范围内,啶虫脒溶液浓度与吸光度的比值A_(620nm)/A_(520nm)呈现较好的线性响应。该比色法是一种快速、灵敏、容易操作的农药残留检测方法。 相似文献
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利用分子烙印技术,以啶虫眯为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,合成了对啶虫脒具有高度选择性的模板聚合物,通过平衡吸附实验,评价了其对啶虫眯的亲和力和选择性.与空白烙印聚合物相比,对啶虫脒表现了很高的亲和力.Scatchard分析表明,在啶虫脒模板聚合物中存在对啶虫脒有不同亲和力的两类作用位点,高亲和力的吸附位点的离解常数为Kd1=4.68×10-4mol/L,最大表观吸附量QMAX1=18.8μmol/g,低亲和力位点的离解常数为Kd2=7.93×10-3mol/L,最大表观吸附量QMAX2=142μmol/g.通过与啶虫脒类似物质在啶虫脒模板聚合物上的吸附行为比较,表明对啶虫脒具有很好的选择性. 相似文献