溴酚蓝分光光度法测定盐酸西布曲明

在pH 3.70的B-R缓冲溶液中,盐酸西布曲明与溴酚蓝以摩尔比1比2反应形成具有正吸收和负吸收的离子缔合物,最大正吸收波长为436nm,最大负吸收波长为590nm,线性范围分别在3.4×10-6 mol·L-1(正吸收)、3.8×10-6 mol·L-1(负吸收)以内,表观摩尔吸光率为1.83×105L.mol-1.cm-1(正吸收)、5.51×104L.mol-1.cm-1(负吸收),据此建立了测定盐酸西布曲明含量的分光光度法。方法用于合成样品及尿样中盐酸西布曲明的测定,回收率在96.8%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在0.9%～1.7%之间。     

盐酸吡格列酮-乙基曙红荷移光度测定法

在pH 4.0的盐酸-乙酸钠缓冲介质中,吡格列酮(PGTZ)与乙基曙红(EE)之间发生荷移反应,形成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,且在516 nm波长处测定时,溶液的褪色程度与盐酸吡格列酮的浓度在9.75 × 10-7～1.26×10-5mol·L-1范围内呈线性关系.表观摩尔吸光率(ε516)为6.44×104·mol-1·cm-1,检出限(3s/k)为3.25×10-7mol·L-1.方法用于市售药品中PGTZ含量的测定,所得结果与标示值及高效液相色谱法(HPLC)测得结果相符.以血浆及尿液样品为基体加入标准溶液作回收试验,测得其回收率在97.7%～103.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%.     

光谱法研究盐酸克伦特罗与人免疫球蛋白之间的相互作用

在模拟生理条件下,采用荧光猝灭光谱、三维荧光光谱、紫外可见吸收光谱及圆二色谱法首次研究了盐酸克伦特罗(Clenbuterol hydrochloride,CL)与人免疫球蛋白G(Human immunoglobulin G,HIgG)之间的相互作用。根据Scatchard方程和Vant Hoff方程计算了不同温度下CL和HIgG的结合常数和热力学常数。荧光猝灭实验结果表明CL可以使HIgG发生荧光猝灭。在298、304、310 K温度下,CL与HIgG间的结合常数分别为2.95×104、2.35×104、1.82×104L/mol,结合位点数分别为0.84、0.87和0.94,表明两者之间的猝灭机理为静态猝灭。在CL与HIgG相互作用的体系中,其焓变和熵变的值分别为-30.47 kJ/mol和-16.58 J·K·mol-1,表明其结合过程可能同时存在几种作用力,主要为氢键和范德华力。通过三维荧光光谱和紫外光谱数据可知:CL的加入会引起HIgG二级结构的变化。此外,当HIgG与CL间的摩尔比为1∶4时,CL的加入可引起HIgGβ-折叠结构含量的减小。     

光谱法研究盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱与人血清白蛋白的键合

在模拟人体生理条件下,采用紫外光谱法、荧光光谱法和同步荧光光谱法研究盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱与人血清白蛋白(HSA)的结合作用.实验表明:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱对HSA的荧光猝灭机制均为静态猝灭,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱与HSA均形成1∶1复合物,结合常数K分别为2.53×104 L·mol-1和2.02×104 L...     

盐酸表阿霉素与牛血清白蛋白的相互作用和伏安分析

应用线性扫描技术研究盐酸表阿霉素的电化学行为.结果表明,在pH 6.80的Tris-HCl缓冲溶液中,盐酸表阿霉素有一较灵敏的还原峰,Epc=-0.34 V(vs.SCE).加入牛血清白蛋白(BSA)后,盐酸表阿霉素的还原峰电流明显下降.据此,建立了BSA的电化学测定法.在最佳实验条件下,1.0×10-9～1.0×10-6 mol.L-1范围内,BSA浓度与盐酸表阿霉素的峰电流下降值△ip呈线性关系(R=0.9973),BSA检出限达8.05×10-10 mol.L-1.盐酸表阿霉素与BSA的结合比为1,结合常数β为3.04×106 L.mol-1.     

银盘电极盐酸柔红霉素电化学行为及其与BSA的相互作用

应用线性扫描伏安法和循环伏安法研究盐酸柔红霉素在银盘电极上的电化学行为及其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,在pH6.50的Britton-Robinson缓冲溶液中,盐酸柔红霉素有一灵敏的还原峰,峰电位Ep-0.64V(vs.SCE),缓冲液加入BSA后盐酸柔红霉素的还原峰峰电流下降,据此建立了BSA的电化学测定方法.在优化条件下,峰电流与BSA浓度于1.0×10-8～1.0×10-4mol·L-1(r=0.9965)范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-9mol·L-1.同时还测定了盐酸柔红霉素与BSA的结合比和结合常数.     

同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪

提出了用同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪。试验表明:荧光检测盐酸普萘洛尔的波长宜选定296nm、盐酸氟桂利嗪的波长宜选定263nm、波长差Δλ为50nm条件下进行同步扫描。盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪的质量浓度分别在1.2×10-6～2.8×10-3g.L-1和2.0×10-5～3.6×10-3g.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.2×10-7g.L-1和6.8×10-6g.L-1。方法用于混合样品中盐酸普萘洛尔与盐酸氟桂利嗪含量的同时测定,回收率在97.5%～101.1%和97.5%～101.7%之间。     

纳米CeO2修饰碳糊电极微分脉冲伏安法对盐酸克伦特罗的测定

研究了盐酸克伦特罗(CLB)在纳米CeO2修饰碳糊电极上的电化学行为.结果表明:在0.10 mol·L-1的HClO4溶液中,CLB于+0.40 V(vs SCE)左右处产生1对准可逆的氧化还原峰.与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,据此建立了尿样中CLB的微分脉冲伏安测定方法.线性范围为5.0×10-9 ～6.0×10-6 mol·L-1(r=0.998 2,n=7),检出限为2.5×10-9 mol·L-1(3sb),加标回收率为96% ～104%.     

盐酸洛美沙星与牛血清白蛋白的作用及共存离子影响的研究

应用荧光光谱法、吸光光度法研究了生理条件下盐酸洛美沙星(LOM)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用机理。研究表明:盐酸洛美沙星对BSA内源荧光的猝灭机制属于形成复合物所引起的静态猝灭,猝灭速率常数Kq为1.87×1012L.mol-1.s-1,结合常数为1.73×104,结合位点数为0.993。根据F rster非辐射能量转移理论,计算出盐酸洛美沙星与BSA结合时授体-受体间的结合距离(R=2.38 nm)和能量转移效率(E=0.177)。此外,讨论了共存Cu2 、Fe3 、Zn2 对盐酸洛美沙星与BSA结合反应的影响。     

柠檬酸与乙酸酐混合溶液中分光光度法测定盐酸西布曲明

柠檬酸和乙酸酐混合溶液与盐酸西布曲明在80℃的水浴中加热30 min,反应后使溶液呈紫黑色,在330 nm波长处吸收最大,据此建立测定盐酸西布曲明的分光光度法.盐酸西布曲明的质量浓度在0.17～18.5 mg·L-1范围内遵守比耳定律,相关系数为0.998 9,表观摩尔吸光率为8.16×104L·mol-1·cm-1,检出限为61.5μg·L-1.用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,测定结果与高效液相色谱法结果相符,其相对标准偏差(n=6)值均小于0.5%.     

两个多胺铜配合物的合成，晶体结构以及DNA切割活性

本文以配体N,N′-二(3-氨丙基)-4-甲氧基苄胺(amba)与4,4′-联吡啶,铜盐反应合成了两种多胺Cu(Ⅱ)配合物[Cu(amba)Cl2](1)和[Cu(4,4′-bipy)(amba)(ClO4)]ClO4(2),通过红外光谱、质谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。利用紫外吸收光谱、分子荧光,电化学以及粘度试验研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的相互作用方式。通过紫外吸收光谱得到配合物1和2与DNA的结合常数Kb分别为1.3×104 mol-1.L和1.7×104 mol-1.L,荧光光谱得到配合物1和2的荧光淬灭常数分别为1.04×103mol-1.L和1.81×103 mol-1.L,表明了配合物1和2与CT-DNA结合方式均为静电模式。凝胶电泳实验的结果表明配合物对pBR322 DNA的切割均为水解切割。     

两种有机磺酸配合物的合成、表征及与DNA键合性质

合成了2个新型有机磺酸配合物,[Cd(phen)₂(ans)₂]·H₂O (1)和[Pb(phen)₂(ans)₂]·H₂O (2) (phen=1,10-邻菲咯啉,ans=4-氨基-1-萘磺酸根),通过元素分析、红外光谱等对配合物进了表征,用X-射线单晶衍射方法测定了配合物的单晶结构。应用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及粘度测定方法研究了配合物与ctDNA的作用,发现2个配合物均以插入和氢键两种模式与ctDNA发生作用。     

β-环糊精与阿霉素表面包络作用的电化学研究

研究了阿霉素（ADM）在β-环糊精（β-CD）修饰金电极上（β-CD/Au）的电化学行为.结果表明,ADM在β-CD/Au电极上发生表面包络反应.25℃,pH=7.0时,该电极表面包络常数为9.54×104 L·mol^-1,并随温度呈规律性变化,最适宜反应温度为30℃.该电极ADM包络呈准可逆的电化学反应,速率常数为...     

分子光谱法研究新型抗肿瘤前药双(β-二酮)Ti(Ⅳ)与DNA相互作用

在生理酸度(pH=7.4)下,采用紫外及荧光等分子光谱法研究了自制的双(β-二酮)Ti(Ⅳ)新型抗肿瘤前药与DNA之间的相互作用,考察了前药和溴化乙锭与鱼精DNA结合的竞争性.研究结果表明:DNA通过静态猝灭作用机制猝灭前药的荧光,并测得其在298K和308K时的猝灭常数(Kq)分别为8.590 3×1011和7.192 2×1011 L·mol-1·s-1,结合常数(Kd)分别为5.583 9×104和4.798 1×104 L·mol-1,结合位点数(n)为1.16和0.97;DNA的存在使前药的紫外吸收光谱发生减色效应且吸收波长产生红移;前药分子可插入DNA中置换出于DNA结合的溴化乙锭.这些结果说明前药分子以嵌插方式与DNA进行结合.     

孔雀石绿与牛血清白蛋白的相互作用

运用荧光光谱和紫外-可见吸收光谱研究了在缓冲溶液中不同温度下孔雀石绿(MG)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用. 实验结果表明, MG对BSA的内源荧光猝灭为静态猝灭过程. 测定了该反应在不同温度下的结合常数KA, KA分别为7.69×10⁴ L·mol-1(10 ℃)、5.31×10⁴ L·mol-1(20 ℃)和4.85×10⁴ L·mol-1(37 ℃), MG与BSA以摩尔比1:1结合. 根据Forster非辐射能量转移理论, 求出了37 ℃时给体(MG)和受体(BSA)之间能量转移效率和结合距离分别为E=0.1635 和r=2.30 nm. 计算出的热力学参数表明, MG 和BSA之间的作用力主要是通过氢键和范德华力相互作用.     

Binding Constants for Terbium(Ⅲ) with Chicken Apoovotransferrin

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｔｒａｎｓｆｅｒｒｉｎｓａｒｅａｓｕｐｅｒｆａｍｉｌｙｏｆｍｅｔａｌ ｂｉｎｄｉｎｇｐｒｏｔｅｉｎｓ ,ｗｈｉｃｈａｒｅｓｉｎｇｌｅ ｃｈａｉｎｓ ,80ｋＤａｇｌｙｃｏｐｒｏｔｅｉｎｓ ,ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｔｈｅｉｒａｂｉｌｉｔｙｔｏｂｉｎｄｉｒｏｎｔｉｇｈｔｌｙ(ａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｂｉｎｄｉｎｇｃｏｎ ｓｔａｎｔｉｓａｂｏｕｔ 1 0 2 0 .7) ,ｂｕｔｒｅｖｅｒｓｉｂｌｙ[1,2 ] .Ｓｅｒｕｍｔｒａｎｓｆｅｒｒｉｎ ,ｆｏｕｎｄｉｎｂｌｏｏｄａｎｄｅｘｔｒａｃｅｌｌｕｌ…     

VB6与不同CopC作用的光谱研究

在室温, pH 7.4, 10mmol?L-1 Hepes缓冲溶液条件下, 通过紫外差光谱,荧光光谱法研究了apoCopC、CuN-CopC与Ag+的结合性质,进一步研究了apoCopC、 CuN-CopC、CopC-AgC 和CuN-CopC-AgC 与 Vitamin B6 作用的超分子行为. 结果表明：在 apoCopC与Ag+剂量比为1:1时,Ag+可以占据apoCopC蛋白C端的Cu+ 结合位点,结合常数为(1.68±0.33)×104mol?L-1. apoCopC结合不同的金属离子后,与Vitamin B6结合位点数明显减少.     

亮绿-过氧化氢系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)

在0.01 mol.L-1硫酸介质中,95℃水浴加热10 min时,痕量铱(Ⅲ)对过氧化氢氧化亮绿褪色反应有显著的催化作用。据此提出了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)的方法。该催化反应对铱(Ⅲ)为一级反应,总反应为准一级反应。催化反应的表观速率常数为7.383×10-4s-1,表观活化能为65.27 kJ.mol-1。铱(Ⅲ)的质量浓度在0.06 mg.L-1以内与吸光度的减小(ΔA)呈线性关系,检出限(3s/k)为1.152×10-7g.L-1。方法用于分子筛和活性炭样品中铱(Ⅲ)量的测定,回收率在97%～104%之间。     

甲基橙皮苷和人血清白蛋白相互作用的光谱研究

利用荧光光谱法和红外光谱法研究了甲基橙皮苷(MH)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用.结果表明,MH对HSA的荧光有较强的猝灭作用.在296、303、310K温度下,MH与HSA相互作用的结合常数分别为1.77×104,2.65×104,3.53×104 L·mol-1.热力学分析结果表明,MH与HSA之间的结合过程是吸热的并且是自发的;作用力以疏水作用为主,并伴随氢键作用.