测定盐酸西布曲明的电位传感器的研制与应用

以四苯硼酸钠与盐酸西布曲明生成的离子缔合物为电活性物质,研制了盐酸西布曲明传感器。试验表明:盐酸西布曲明聚氯乙烯(PVC)膜传感器对盐酸西布曲明具有良好的选择性和电位响应特性。在pH 5的溶液中,电极电位呈现近能斯特响应,线性范围为1.0×10-6～1.0×10-1mol.L-1,斜率为50 mV.pc-1(26℃),检出限(3S/N)为5.62×10-7mol.L-1。将电极用于药物中盐酸西布曲明含量的测定,测得回收率为97.3%～100.2%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2%。     

溴酚蓝分光光度法测定盐酸西布曲明

在pH 3.70的B-R缓冲溶液中,盐酸西布曲明与溴酚蓝以摩尔比1比2反应形成具有正吸收和负吸收的离子缔合物,最大正吸收波长为436nm,最大负吸收波长为590nm,线性范围分别在3.4×10-6 mol·L-1(正吸收)、3.8×10-6 mol·L-1(负吸收)以内,表观摩尔吸光率为1.83×105L.mol-1.cm-1(正吸收)、5.51×104L.mol-1.cm-1(负吸收),据此建立了测定盐酸西布曲明含量的分光光度法。方法用于合成样品及尿样中盐酸西布曲明的测定,回收率在96.8%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在0.9%～1.7%之间。     

刚果红褪色光度法测定盐酸西布曲明及作用机理研究

在弱酸性NaH_2PO_4-Na_2HPO_4的缓冲介质中,盐酸西布曲明与刚果红染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,褪色波长在342nm、490nm,其中最大褪色波长在490nm,从而建立了测定盐酸西布曲明的光度法。在最大褪色波长处,盐酸西布曲明的浓度在0.35~3.2×10-5mol/L范围内遵守比尔定律;表观摩尔吸光系数ε490为1.67×104L·mol-1·cm-1;检出限为4.45×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,结果满意。本实验还用密度泛函理论对反应机理进行了探讨,结果与实验结果相符合。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明。样品经甲醇超声提取后,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择多反应选择离子监测模式检测,以西布曲明-D6作为同位素内标进行定量。西布曲明的质量浓度在5.00~400μg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为10ng·g-1。加标回收率在97.0%~104%之间,相对标准偏差(n=9)为1.1%~3.0%。     

十二烷基硫酸钠增敏荧光光谱法测定盐酸小檗碱

基于十二烷基硫酸钠(SDS)对盐酸小檗碱荧光有显著增敏作用,建立了测定盐酸小檗碱的荧光光谱法。在pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱与0.01mol·L-1的SDS溶液反应15min后,体系在530nm处的荧光强度达到最大。盐酸小檗碱的浓度在1.0~10mg·L-1范围内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.23mg·L-1。方法应用于制剂中盐酸小檗碱含量的测定,结果与药典法测定结果一致。加标回收率在94.9%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.7%之间。     

线性扫描极谱法测定盐酸吡硫醇

用线性扫描极谱法研究盐酸吡硫醇的电化学行为,在pH 6.27的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,盐酸吡硫醇于-0.560V(vs·SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与盐酸吡硫醇质量浓度在0.10～100.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07mg·L-1。对10.0mg·L-1盐酸吡硫醇溶液进行6次平行试验,相对标准偏差为0.82%,方法可用于片剂中盐酸吡硫醇含量的测定,所得结果与标示值相符。     

盐酸浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中痕量无机砷

中成药在6 tooL·L-1的盐酸溶液中,经加热后,无机砷以氯化物的形式被提取,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量无机砷.砷浓度在50μg·L-1以内与其峰面积之间保持线性关系(γ=0.999 6),方法的检出限为0.34μg·L-1,分析了中成药样品,结果的RSD值小于4%,回收率试验结果在92.6%～104.0%之间.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒

北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%～3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定核电用钢中痕量锡

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定核电用钢中痕量锡的方法。样品在酒石酸溶液存在下,用盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,用50 g·L-1硫脲-抗坏血酸混合溶液作掩蔽剂,20 g·L-1硼氢化钾溶液作为锡(Ⅳ)的还原剂,氢化反应在pH 5.0~5.5介质中进行,锡的质量浓度在50μg·L-1范围以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.4μg·L-1。应用此方法分析了核电用钢及不锈钢标准样品中锡的含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法作了比较,测定值与标准值相符,结果的相对标准偏差(n=8)均小于4.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡锗中间合金中锗

锡锗中间合金溶解于硝酸(1 1)及盐酸(1 4)中,溶解温度应在60℃以下,所得溶液中锗含量用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定,对测定条件作了试验并予以优化.最后选择栽气流量为0.6 L·min-1,试样溶液的介质及酸度为约2 mol·L-1盐酸溶液,分析谱线为265.118 nm.基体元素锡对锗的分析信号有增强作用,明显影响了锗测定结果的准确性.为克服此基体效应,在制备标准曲线时应用了基体匹配法.经试验,方法的回收率在96.0%～103.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.53%.