三元络合物在分析化学中的应用(续)

三、三元络合物在分析化学中的应用三元络合物在分析化学甲的应用,近年来获得迅速的发展,不仅可以应用于定性检定,而且也能应用于重量分析、容量分析、催化分析、色谱分析、原子吸收分光光度法、活化分析等定量分析,特别在萃取分离、分光光度法和萃取-光度法等方面的应用,优点更为突出,范围更为广泛。因此,我们在这里重点介绍在这些方面的应用。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种有害元素

试样在硝酸及极少量硫酸中,采用微波消解前处理,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、钒、铬、镍、砷、硒、锶、钼、钯、镉、钕、金、汞、铊、铅等15种有害元素,通过样品前处理和电感耦合质谱法测定时条件的选择并以内标法测定,消除了基体效应和干扰,各待测元素的检出限(3S)在0.004～0.139 mg·kg-1,仪器的精密度(n=6)在1.59%～9.88%之间,方法的精密度(n=6)在1.889/6～4.86%,15种元素的加标回收率在84.32%～123.70%,样品溶液消解后,在冰箱0～5℃保存,2d内各元素稳定性良好.     

酿酒酵母细胞的共振散射光谱研究

酿酒酵母在磷酸缓冲溶液中与培养基中都有很强的共振瑞利散射,在缓冲溶液中最大散射峰在392 nm处,在310 nm、420 nm、445 nm、457 nm、469 nm、482nm处也有弱的散射峰;在培养基中最大散射峰在483 nm处,在507 nm、527 nm、541 nm处有弱的共振散射峰.在最大散射峰处,共振散射强度与细胞浓度有良好的线性关系,线性范围分别是0～2.2×106个/mL、0～1.3×107个/mL,检出限分别为4.7×104个/mL、1.0×105个/mL.将共振瑞利散射技术应用于检测细胞数,具有操作简便、灵敏度高等的优点.     

原子光谱分析三十年

引言原子光谱分析,解放前在我国基本上是个空白,只有江安才、葛庭燧等在国外从事过这类工作。建国以来,随着社会主义建设的发展,在生产和科研的推动下,原子光谱分析无论在理论、应用、仪器装置的研究和生产,以及教学等方面都有了较大的发展。目前这种分析方法已在我国国民经济以及科学、文教、卫生、公安等等各个部门中得到广泛的应用。本文试就     

低共熔溶剂催化有机合成反应的研究进展

低共熔溶剂(DESs)是一种新型的离子液体(ILs)类似物,与传统有机溶剂、离子液体相比,DESs具有低毒、廉价、易于合成、生物可降解性等特点,因此在众多领域广受关注。近年来DESs在有机合成领域备受关注,被广泛用作合成反应的溶剂、催化剂、反应物等,在有机反应方面存在很大发展空间,本文综述了DESs在有机合成反应中的应用,重点讨论其在氧化还原反应、取代反应、缩合反应、环化反应等方面的研究进展,为其开发应用提供新思路。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中的11种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、钴、钒、钛、铜、铝11种元素含量的方法。样品采用盐酸溶液溶解,硝酸氧化,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。磷的质量浓度在0～5 mg/L范围内,钛、铝、钴的质量浓度在0～10 mg/L范围内,钒的质量浓度在0～15mg/L范围内,铜、硅、钼的质量浓度在0～20 mg/L范围内,锰的质量浓度在0～50 mg/L范围内,镍的质量浓度在0～80 mg/L范围内,铬的质量浓度在0～100 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.002～0.035 mg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6),加标回收率为97.9%～105.6%.该方法快速、准确,适用于实际生产中不锈钢样品的批量检测。     

催化波导数极谱法测定矿石中微量铼

我们在前人基础上,实验在硫酸、氯化钠、EDTA、聚乙烯醇体系中,用抗坏血酸抑制碲的空白波,在有盐酸羟胺存在下,于经典极谱仪(PO_4)上,采用导数极谱测定铼的方法,灵敏度达到5.37×10~(-9)M(0.001微克/毫升)。(E_P=-0.86V,参比电极为银片)。实验证明,在25毫升体积中,0.025～1.000;1.000～10.000微克铼的范围内,催化电流与铼浓度呈线性关系。此波重现性好,稳定时间长(可在室温下,放置8小时)。在本实验条件下,一定量的铜、砷、锑、镓,钨、钼、硒、铝、锰、铁和铅等不影响铼的     

大孔离子交换树脂及新型吸附树脂的结构与性能

该项研究发现了大孔交联聚苯乙烯型离子交换树脂的合成方法,研究了惰性溶剂的性质与树脂的孔结构、树脂的孔结构与树脂的性能、树脂的特性与用途等方面的关系。在此基础上,研制出高强度、抗辐射、动力学性能优越的大孔型离子交换树脂,使其不仅能更好地应用于无机离子的交换,还开拓了在有机合成、制药等领域的催化、脱色、提纯等多方面的广泛应用。在多孔性离子交换树脂的基础上,还研制出系列吸附树脂。此类提取、分离材料,可以有不同的结构和不同的吸附性能,在天然产物的提取分离、抗菌素的提取、纯化、医疗、环境保护等领域有实际用途。上述两类功能高分子材料在多家企业实现了产业化,为化工、制药、环保、医疗、分析等诸多行业提供了必要的材料,在国民经济的发展中发挥了重要作用。     

煤-溶剂相互作用参数测定及在溶胀剂选择中的应用

通过反气相色谱(IGC)技术,在160~200℃的温度区间范围,测定了原煤与44种有机溶剂间相互作用参数。通过煤-溶剂相互作用参数判据进一步判定煤在丙酮、戊酮、乙醚、异丙醇、仲丁醇、异丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,4-二氧六环、环氧丙烷、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙腈、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯及丙酸甲酯中溶胀显著;在丁酮、噻吩、四氢呋喃溶剂中溶胀效果一般;煤在正构烷烃、芳烃、丁醚、叔丁醇、丙酸乙酯、环己酮、己烯、辛烯中溶胀不显著。采用体积法研究了煤在所选溶剂中的溶胀行为,总体呈现煤在极性溶剂中的溶胀度较大,而在非极性溶剂中溶胀度较小规律。结果表明,煤在有机溶剂中的实际溶胀效果与煤-溶剂相互作用参数判据得出结论基本一致。     

试论化学教学中的课堂讨论法

近年来,我国广大中学化学教师在教学改革的实践中,探索、总结出了许多新的教学方法,其中不少是结合课堂讨论进行的,如“实验——讨论法”、“读议讲练法”、“边实验、边观察、边讨论教学法”、“单元教学法”、“研究探索法”、“程序启发教学法”等。课堂讨论在国外也颇受重视。在美国中学各年级教学中,讨论法均占优势;在日本近十几年来围绕课堂讨论法的运用,讨论得十分活跃;苏联新化学教学大纲,在教学方法建议中提出:“在高年级,必须更多地进行讨论式的课业。”     

生物质气化发电厂灰渣中微量元素的分布与富集规律

采用电感耦合等离子体发射光谱仪,研究了生物质气化发电厂灰渣中元素As、Al、Br、Ca、Cd、Cl、Cr、Cu、F、Fe、Ga、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn在气化器底灰、淋洗器灰和旋风分离器灰中的质量分数,并分析了这些元素在不同粒径3种灰渣中的分布规律。结果表明,大部分极易挥发的元素,如卤族元素、碱金属元素主要在淋洗器中存在,表明了它们在飞灰颗粒中的富集。旋风分离器灰在灰渣中所占比例为10%左右,以粗灰为主,灰中Fe、Si、Ni、Pb、Zn、Cr、Cd为多;表明了此灰中重金属元素积累。在气化炉底灰中以K、S、Mn、Cu为主。元素随颗粒物粒径大小和元素性质的不同,呈现不同的富集规律。     

分形(fractal)概念及其在化学中的应用

近年来,科学家们在热烈地议论着一个时髦名词:fractal。与此有关的文章,日渐增多,涉及的领域非常宽广,例如化学、物理、天文、地理、生物、医学、计算机模拟,甚至在电影、     

光(热)致变色现象

在光照或加热的情况下,某些物质的颜色会发生可逆性的变化,称之为光（热）致变色现象。此类物质的种类不同,其变色机理不同,所呈现的颜色也不同。此现象首先发现于无机物,并已有130余年的历史。但不论是在合成与理论研究上,还是在实际应用上的迅速发展,却是在近30余年来更显得卓有成效。光（热）致变色物质目前已在图像显示、光记录材料、彩色录像、照像、印刷照排、化妆品、染料、装饰品、油漆、玩具、护目镜等方面得到了不同程度的应用。     

用薄层-植物酶抑制技术测定甲胺磷残留量

利用酶抑制技术检测微量有机磷农药,一般均采用牛、鼠、羊、兔、猴、鸡、猪等动物酶源,鉴于植物种子、根、茎、叶、花、果实中含有的水解酶,同动物酯酶一样,其活力亦能被有机磷所抑制,作者摸索了面粉等植物酶在薄层板上进行酶化学反应来检测甲胺磷残留量的可行性,结果令人满意。 1.方法原理:甲胺磷在薄层板上被展开后,喷洒植物酶溶液,在斑点部位植物酶被农药抑制,而在斑点之外,酶的活性未被抑制,生成了基质水解产物,与特定试剂呈现有色反应,因此,在喷洒基质溶液后,斑点是白色,而背景显玫瑰红色。     

矿物岩石中铜、铅、镉、锌的极谱法连续测定

为了提高分析速度,降低成本,我们进行了Cu、Pb、Cd、Zn四个元素的极谱法连续测定的研究试验。在试验中发现Cu、Pd、Cd、Zn在氨基乙酸底液中产生良好的还原波,对饱和甘汞电极其峰电位分别是:Cu-0.49伏、Pb-0.66伏、Cd0.86伏、Zn-1.22伏。酸度在pH=2～5时峰值稳定,波形好。使用示波极谱仪可以测定0.002％以上的Cu、Pb,0.001％以上的Cd、Zn。氯化铵的加入主要是改善Cu的波形,其浓度在20～28％为宜,不测Cu时底液中可不加氯化铵。Cu、Pb在20毫克以内,Cd、Zn在15毫克以内峰值与浓度成线性关系。四元素同时存在量高低悬殊达50～100倍互不干扰测定。Co、Mo、V、Cr、     

胆石中无机元素的定量分析

由等离子体发射光谱分析得知,胆结石中含有多量的Ca和少量的K、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Pb、Si、P、Al、Ti、Cd等元素。在一般情况下,结石样品量少,部分元素含量低,这就要求选用的测试方法具有高的灵敏度并能连续测定。在这方面,原子吸收光谱法显示了它的优越性。本文介绍了在同一份称样中,测定Ca、Mg、K、Na、Fe、Mn、Pb、Cu、Zn、Cd等10种元素的方法。由于采用了混合配位剂——萃取测定,Fe、Mn、Cu等元素能在同一有机相中同时测定,从而简化了分析手续,且具有快速、灵敏的特点,适于批量胆结石样品的分析。     

酸洗污泥与煤共燃烧过程中重金属的迁移分布研究

采用高温管式炉系统进行酸洗污泥与煤共燃烧实验。对共燃烧后As、Cr、Ni、Cd、Cu、Mn、Pb、Zn、Sb、Se重金属元素在烟气、飞灰及炉渣中的分配率进行分析。结果表明,Cd、Se、Zn是易挥发重金属,主要分布在烟气和飞灰中。Cd在烟气中的最大分配率为61%;Se在烟气中的分配率为38.58%~94.612%;Zn在低、高温段分别主要分布在烟气和飞灰中。As、Cu、Pb、Sb是半挥发重金属,Pb在炉渣中的分配率较稳定,分配率为42.67%~64.76%,在烟气和飞灰中的分配率波动较大,其分配率分别是14.176%~45.79%和9.78%~32.55%;Sb在烟气中的最大分配率为37.64%;温度升高反而会抑制As、Cu挥发,这与高温下As、Cu易与矿物质反应生成络合物有关。Ni、Cr、Mn属于难挥发重金属,绝大部分残留在炉渣中,且分配率对温度变化不敏感。赋存于炉渣中的Cr、Ni分别超过95%和97%;随着温度升高,Mn在炉渣中的分配率由71.46%增加到96.89%。     

煤中痕量元素在循环流化床锅炉中的迁移行为与富集特性

对天津市某电厂循环流化床(CFB)锅炉燃用的原煤及燃烧产物底灰、飞灰、细飞灰(≤50 μm)进行痕量元素含量的测定,分析了Be、Zn、Hg、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb 13种痕量元素在燃烧过程中的迁移行为,揭示了痕量元素在CFB锅炉中的分配、富集特性。结果表明,CFB锅炉中,较低的炉温对于痕量元素的迁移富集产生了较大的影响。由相对富集系数得知,Be、V、Co、Se在底灰中耗散,在飞灰中富集,Zn、Mn倾向于在底灰中富集,元素Cd、Pb、Ni、Cu挥发性较强,在底灰和飞灰中均是耗散。As受钙氧化物影响,挥发性表现并不明显。Hg在底灰和飞灰中相对富集系数均很低,表明Hg在整个燃烧过程中以气态形式排放;Hg、As、Se、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb均有向小颗粒物中富集的趋势。根据相对富集系数以及研究的13种元素在低温CFB锅炉中的迁移行为,将这些元素分为三类:A类(E_R<0.1),主要是以气态形式排放元素Hg;B类(0.1R≤0.85),较易挥发元素As、Be、Ni、Cu、Se、Cd、Pb、Co、V;C类(E_R>0.85),主要残留在固体产物中元素Zn、Mn、Cr。     

金属锂与水反应新释

根据标准电极电势,在碱金属Li、Na、K中,Li在水溶液中的活泼性应比K、Na强,但实际上Li与H2O反应还不如K、Na剧烈。对于这种现象,通常有两种解释,一种是“可能是因为锂不象钠那样在反应过程中熔化”,故呈固态的锂与水接触的机会不如液态钠、钾,反应速度慢;一种是“LiOH在水中溶解度较小,它覆盖在金属锂的表面上,使反应速度降低”。     

固相合成

蛋白质,正如它们名称的希腊字根所意味着的那样,它们在生物系统中居于首位。现在也已经发现,其较小的相关化合物——肽——在生物学中也具有重要作用。在这些成员中有许多激素、释放因子(激素)、生长因素、离子载体、抗生素、毒素和神经肽。在这里,我想描述肽和蛋白质的化学合成,并且讨论合成路线的应用,以回答各种生物的问题。