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建立了血浆中肌醇含量的气相色谱质谱(GC-MS)测定方法。样品采用硅烷化试剂(V(三甲基氯硅烷):V(六甲基二硅胺烷):V(N,N-二甲基甲酰胺)=1:2:8)进行衍生,净化提取后采用气相色谱质谱仪进行分析。肌醇含量在20~500μg/L范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为5μg/kg,采用LOQ,2LOQ,4LOQ的添加水平,平行测定6次,所得平均回收率分别为89.3%,86.6%和91.0%,相对标准偏差(RSD)分别为5.1%,3.7%和4.4%。 相似文献
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建立了液液提取-固相萃取-气相色谱火焰光度法(LLE-SPE-GC-FPD)测定牛肉中蝇毒磷的残留量.优化了气相色谱分离条件,研究了样品基质对蝇毒磷测定的影响,考察了Florisil固相萃取小柱和ODS固相萃取小柱的萃取效果,并选择乙酸乙酯为洗脱剂,考察了液-液提取和固相萃取的回收率.将该方法用于牛肉中蝇毒磷的测定,其检出限为0.02 μg/mL,回收率高于83%,相对标准偏差13.7%.使用气相色谱质谱仪(GC-MS)对样品中的蝇毒磷进行定性分析,其特征离子和相对丰度为362(100)、226(55)和210(40). 相似文献
3.
倍硫磷的气相色谱/红外光谱检测 总被引:2,自引:0,他引:2
倍硫磷是我国常用农药品种,也是是 口大米的必检项目之一。本文应用气相色谱/红外光谱联用方法,探索了倍硫磷的最佳色谱条件,获得其气以谱/红外光谱图,并依靠已有的气相红外谱库进行了检索,拟建立倍硫磷的气相色谱/红外谱库,以用于农产品中该农药的GC/FTIR监控。 相似文献
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气相色谱法测定水果和蔬菜中5种有机含磷农药的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了用气相色谱-火焰光度检测器测定水果和蔬菜中甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷和蝇毒磷等5种有机含磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取样品中残留的有机含磷农药,提取液经石墨化炭黑粉末净化。用SPB-608毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰光度检测器法测定。方法的检出限(3S/N)在0.01~0.05mg·L-1之间。所测5种有机含磷农药的标准加入回收率在91.3%~110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%~4.6%之间。 相似文献
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对近两年国内各个领域的学者在气相色谱方面的研究和应用作了综述,本综述分3部分叙述,本篇为第 部分,包括:8.气相色谱在食品功效成分和其他成分分析中的应用,9.气相色谱酒分析中的应用,1 0 .气相色谱在污染物分析中的应用,1 1 .气相色谱在石油、石油化工分析中的应用,1 2 .气相色谱在化学品生产分析中的应用 相似文献
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液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法,并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩,以快速气相色谱-质谱(GCMS)分离检测,内标法定量。在优化条件下,治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好,相关系数均不低于0.995 8,检出限为0.32~0.91μg/kg,加标回收率为83.2%~134.5%,相对标准偏差(n=5)为3.4%~16.5%。该方法样品前处理简单,分析快速,灵敏度高,能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。 相似文献
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气相色谱法同时测定初烤烟叶中的4种水溶性糖 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种用三甲基氯硅烷及六甲基二硅胺烷衍生化,气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定初烤烟叶中4种水溶性糖的检测方法。烟叶样品用50%(V/V)的乙腈溶液振荡提取,无需净化,直接用三甲基氯硅烷及六甲基二硅胺烷衍生化,产物通过微型液-液萃取净化后用气相色谱检测。通过优化前处理条件和讨论基质效应,果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量均与其峰面积呈良好的线性关系(相关系数为0.9991~0.9999),添加回收率为98.14%~102.45%,重复性较好(RSD<2.2%),该方法适用于初烤烟叶中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的同时测定。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(6)
提出了气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量的方法。除虫菊素水乳剂(WE)样品经乙酸乙酯高速匀浆提取、固相萃取柱净化后,分别经双柱(弱极性色谱柱和中等极性色谱柱)气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪测定。试验结果表明:采用双柱气相色谱法分析复杂样品,易出现样品假阳性。采用气相色谱-质谱法测定,氯氰菊酯在0.1~4.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.04 mg.L-1。方法回收率在82.5%~90.0%之间。 相似文献
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采用气相色谱–三重四级杆质谱法对甘蓝中的6种常见农药残留进行分析测定。样品经乙腈萃取,以弗罗里矽柱净化,用气相色谱质谱联用仪对6种常见农药进行定性、定量分析。氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷和三唑磷的质量浓度在0.01~1.0μg/m L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,6种农药线性系数均大于0.99,氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷、三唑磷的检出限分别为0.002,0.005,0.008,0.005,0.008,0.005 mg/kg。6种农药测定结果的相对标准偏差为3.3%~6.9%(n=6),加标回收率在81.6%~99.6%之间。该方法具有操作简单、重现性好、速度快等优点,可用于测定甘蓝中残留的微量农药。 相似文献
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快速气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷和水胺硫磷残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
蔬菜中甲胺磷和水胺磷残余经氯仿萃取后,用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)直接测定,色谱柱为DB-17大口径石英毛细管柱,采用气相色谱-离子阱质谱系统检测样品中的甲胺磷和水胺硫磷,在三个不同含量水平的收率试验中,本法的回收率为93.6%-104.1%,最低检测限可达0.06μg/g 相似文献
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中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定 总被引:12,自引:0,他引:12
气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)=3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01~1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%~110.6%、81.2%~108.3%和72.9%~122.3%,相对标准偏差分别为2.6%~8.3%、4.6%~9.7%和2.3%~10.7%. 相似文献
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顶空-气相色谱-质谱联用分析桂花和叶中挥发性成分 总被引:9,自引:0,他引:9
采用谱库检索结合准确质量测定、保留指数、串联质谱技术的多维定性分析策略鉴定化合物, 能够提高定性分析的效率和准确性. 运用顶空-气相色谱-四极质谱、顶空-气相色谱-飞行时间质谱以及顶空-气相色谱-串联质谱联用技术对桂花样品进行了分析检测, 并采用多维定性分析思路对检出的挥发性成分进行了鉴定. 结果共确认出47种挥发性成分, 其中单萜类和倍半萜类化合物为主要组分. 该定性分析策略准确可靠, 可以广泛应用于复杂样品挥发性成分的定性分析中. 相似文献