微波消解–石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅的方法。探讨了样品前处理条件、基体改性剂的选择和优化、石墨炉升温条件等对测定结果的影响。在优化的试验条件下,铅的质量浓度在0~100 ng/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9991,检出限为0.33 ng/mL。用该法对5种化妆品中的铅进行测定,加标回收率在95.0%~106.1%之间,测定结果的相对标准偏差不大于3.6%。该方法可应用于化妆品中痕量铅的分析。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中主要有机杂质

本文建立了期货交割精对苯二甲酸(PTA)样品中主要杂质的快速测定方法,该法对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)在0～50.0 mg/kg和0～300.0mg/kg范围内有较好的线性关系,相关系数R=0.9990,平均回收率在89.30%～104.28%,该方法为期货交割PTA样品品质提供了良好的技术支持.     

拟绝对-*-κ-仿正规算子的谱性质

引入了拟绝对-*-k-仿正规算子,获得了拟绝对-*-k-仿正规算子的一个充要条件.并证明了拟绝对-*-k-仿正规算子在0≤k≤1上是有限上升的,作为此性质的应用,证明了若T是拟绝对-*-k-仿正规算子,其中0≤k≤1,则Weyl谱和本质近似点谱的谱映射定理成立.最后证明了若T是拟绝对-*-k-仿正规算子,其中0≤k≤1,则σ_(ja)(T)\{0}=σ_a(T)\{0}.     

地铁沿线建筑内噪声多维度感受影响机制

随着城市铁路系统的快速发展,铁路沿线建筑内人群对地铁运行产生噪声的抱怨逐渐增多,为控制室内地铁噪声对人群所产生的负面影响,有必要对地铁噪声产生的多维度负面情绪进行评估。采集了79名受试者对建筑内地铁噪声的多维度负面感受(压抑感,不舒适度和不满意度),基于偏最小二乘法分析了主客观影响因素对多维度负面感受的作用机制,并比较了多维度负面感受在反映地铁噪声影响上的差异。结果表明,多维度负面感受主要取决于主观响度和声学参数,活动干扰度、地铁噪声的敏感度、厌烦度和适应性的影响明显更弱;3个多维度负面感受中,相比于压抑感,不舒适度和不满意度受主观响度的影响轻微更显著,在相同的主观响度感受下,不满意度等级最高。 该文可以为地铁沿线建筑物内噪声负面感受的评价和改善提供参考。     

基于核酸酶安培型电化学生物传感器的示差脉冲伏安法测定纺织品中的铅

建立基于核酸酶安培型电化学生物传感器的示差脉冲伏安法测定纺织品中铅的含量。信号探针集成的核酸酶17E DNAzyme铅离子识别体系组装在金纳米粒子修饰的金基底电极上,同时作为生物识别元件和信号元件。采用三电极体系,以0.1 mol/kg的NaClO_4溶液为电解质溶液。调整时间为50 ms,间隔时间为0.5 s,调制振幅为50mV,阶跃电势为5 mV,扫描范围为0.15～0.55 V,采用示差脉冲伏安法测定铅离子。铅离子的质量浓度c在0.020～2.0μg/kg范围内,其对数lgc与电极峰电流信号的变化率(I_0–I)/I_0呈良好的线性关系,线性相关系数为0.992 4,方法检出限(S/N=3)为1.3μg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.5%～4.0%(n=6),加标回收率为91.4%～105.3%。该方法与国标法的测定结果无显著性差异。该传感器对铅离子的检测具有良好的选择性,实现了对溶液中铅离子的无试剂化检测。该方法操作简便,准确度高,可用于纺织品铅含量的检测。     

联合扩散场激励与近场声全息重建的建筑构件隔声测量方法

提出了一种联合扩散场(DAF)激励与近场声全息(NAH)辐射声强重建的建筑构件空气声隔声测量方法。该方法首先通过DAF激励构件振动并获取入射声功率,然后利用NAH技术从辐射声压场中重建构件表面高空间分辨率的法向声强分布,最后根据声强分布来计算辐射声功率和定位辐射热区,从而实现构件隔声量和隔声缺陷测量。隔声室实验研究表明,在测试距离和采样间距均为0.04 m的条件下,该方法测量的隔声量与声压法的误差在100～5000 Hz频带小于3.3 dB,在250～3150 Hz频带小于1.3 dB,对圆孔(直径8 mm)和矩形缝(长80 mm、宽3 mm)的定位精度高达厘米级;同时,该方法在一定混响和背景噪声影响下的稳定性较强,接收室混响时间从1.0 s增至3.4 s (步长0.6 s)以及信噪比从10 dB降至0 dB (步长5 dB),隔声量测量误差分别在0.8 dB和0.3 dB以内,缺陷定位误差在0.037 m和0.035 m以内。所提方法有助于提高实验室中建筑构件隔声特性的测量能力,同时对接收室测试环境具有较强的鲁棒性。     

气相色谱-质谱法测定丙烯酸丁酯中微量杂质及苯胺含量

应用气相色谱-质谱联用法测定了丙烯酸丁酯(BAT)中的杂质成分并确定其中的苯胺为外界引入的污染物,也是造成BAT在使用中出现红色的原因.采用固相微萃取法(SPME)在选定的萃取温度(25℃)和萃取时间(2 h)条件下对污染物进行预富集后,用气相色谱-质谱法作进一步检测,结果确定因苯胺与使用中加入的丙烯酸反应的生成物呈现红色.根据此红色生成物的质谱图,对其反应机理作了探讨.     

高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛

建立高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛含量的方法。化妆品使用甲醇溶解后,超声提取15 min,离心分离后过膜,直接上机分析。目标物经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离后,使用ESI源对其进行电离,在选择反应监测模式下绘制色谱图,以色谱峰面积外标法定量。苔黑醛和氯化苔黑醛的质量浓度在5~100μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,苔黑醛和氯化苔黑醛的检出限均为10μg/kg。加标回收率为80.6%~89.8%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.0%(n=6)。该方法可为化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的筛查和测定提供一定的借鉴。     

高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量北大核心CSCD

采用高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量。优化的试验条件如下:(1)高温燃烧温度为1 100℃;(2)氧气流量为500 mL·min^(-1);(3)水蒸气蒸发量约2mL·min^(-1);(4)过氧化钠的用量为0.12g。以30mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。4种离子的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.044~0.33mg·L^(-1)。加标回收率为80.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~18%。