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体异构体和光学异构体分离技术的发展已有较综合的论述l‘”‘]。利用TLC对光学异构体进行拆分的方法主要有两种。1)使用手性同定相l’,‘];2)利用手性流动相在非手性固定相上进行拆分r‘。本文对立体异构体的分离采用一般的TLC法,对对映异构体的分离选用p-CD手性流动相,*一奎宁手性流动相和手性固定相纤维素板及非手性C;s反相板对三哇及氨基酸进行了拆分,并初步探讨了方形板及楔形板展开对分离效果的影响。1实验部分1.1试剂及材料二哩类化合物及标样均为自制,标样均通过元素分析;D,L一色氨酸,D一色… 相似文献
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将海藻酸钠的乙酸溶液涂敷在3-氨丙基三乙氧基硅胶上,合成和表征了海藻酸钠涂敷手性固定相,以不同比例的正己烷/异丙醇为流动相,研究了正相色谱条件下海藻酸钠涂敷手性固定相对10种手性化合物对映体及3种位置异构体的拆分能力。在常用流动相条件下,有6种手性化合物对映体(3-苄氧基-1,2-丙二醇、DNB-亮氨酸、1-(1-萘基)-乙醇、联糠醛、阿普洛尔、反-1,2二苯环氧乙烷)和2种位置异构体(o,m,p-苯二酚、o,m,p-二溴苯)得到不同程度的拆分,表明海藻酸钠涂敷手性固定相手性识别率较高,手性识别能力较好。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法结合多糖衍生物手性固定相拆分氰戊菊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分氰戊菊酯对映体的方法。在反相液相色谱条件下,考察了手性固定相的种类、流动相组成、柱温、流速对氰戊菊酯4个立体异构体分离的影响。同时,利用热力学方法对氰戊菊酯的立体异构体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:采用Lux Cellulose-3(纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯))手性色谱柱,在以流动相为乙腈-水(5 mmol/L甲酸铵)=(55:45,V:V)流速0.4 mL/min,柱温30℃的条件下,可在14 mins内实现氰戊菊酯4个立体异构体的基线分离。拓展了HPLC-MS/MS在菊酯类手性农药对映体分离及检测上的应用。 相似文献
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建立了以直链淀粉衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛4种β-受体阻滞剂对映体的方法。考察了手性固定相的种类、流动相改性剂和添加剂的体积分数、柱温和流速等对4种药物对映体分离的影响。结果表明:在Chiralpak AD-H手性色谱柱上,在正己烷-乙醇-二乙胺(20∶80∶0.03,v/v/v)为流动相、流速0.550 mL/min、柱温40℃的条件下,普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛对映体均达到基线分离,分离度分别为1.37、1.80、2.09和4.70。通过热力学研究及对映体结构分析对拆分机理进行了探讨,发现4种药物对映体的手性拆分均为焓驱动过程,而固定相的手性空腔对不同药物的拆分影响较大。研究结果为β-受体阻滞剂的深入研究提供了参考方法。 相似文献
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脲衍生物型手性固定相拆分去甲麻黄碱药物对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
利用脲衍生物型手性固定相正相直接拆分D,L-去甲麻黄碱对映异构体,优化的分离条件为正己烷-二氯乙烷-异丙醇(73.5251.5),异构体的出峰次序符合手性拆分的三点相互作用原理;同时探讨了不同的极性调节剂对分离的影响,并指出了四氢呋喃在拆分中的特殊作用。 相似文献
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利用分子力学方法, 建立了苯基甘氨酸型手性固定相Chirex 3001的简化模型, 并探讨了手性固定相Chirex 3001与安息香和联萘酚及其类似物的识别机制. 模拟结果表明, 固定相主体与手性客体分子识别作用的推动力主要来自于它们之间的π-π堆积、氢键和范德华等作用. 主体与(S)-构型的客体1~3结合能力强于(R)-构型的客体, 而对于客体4~6, 则是与(R)-构型的结合强于(S)-构型, 这与高效液相色谱拆分实验结果相符. 客体1~3对映体在Chirex 3001柱上的分离因子分别为1.02, 1.04和1.11, (R)-构型先被洗脱; 客体4~6对映体的分离因子分别为1.23, 1.26和1.09, (S)-构型先被洗脱. 相似文献
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外消旋萘普生酯类在(S,S)-Whelk-O1与CDMPC手性柱上的对映体分离及手性识别机理的比较 总被引:8,自引:0,他引:8
在Pirkle型的(S,S)-Whelk-O 1与纤维素衍生物型的CDMPC两种手性柱上对六种 外消旋萘普生酯进行了对映体分离,通过研究烷氧基结构上的差异以及流动相中不 同的醇类添加剂对手性识别的影响,探讨和比较了外消旋萘普生酯在两种手性固定 相上手性识别的机理。对于 (S,S)-Whelk-O 1, 溶质与固定相之间的吸引作用于 手性识别的主要因素,而对于CDMPC,溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手 性识别的关键。 相似文献
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Roberto Cirilli Stefano Alcaro Rossella Fioravanti Daniela Secci Stefano Fiore Francesco La Torre Francesco Ortuso 《Journal of chromatography. A》2009,1216(22):4673-4678
The cellulose tris(4-methylbenzoate) chiral stationary phase (CSP) (commercially known as Chiralcel OJ-H) exhibited an extremely high enantioselectivity when used in the HPLC resolution of N-thiocarbamoyl-3-(4′-prenyloxy)-phenyl-5-phenyl-4,5-dihydro-(1H) pyrazole (Compound 1), in both normal-phase and polar organic conditions. Using n-hexane–ethanol (80:20, v/v) as a mobile phase, an enantioseparation factor value of 138.5 was found. In order to modulate the elution time of the longer retained enantiomer, a simple HPLC procedure was developed. The optimized analytical protocol was based on the stopped flow technique and did not involve any change in mobile phase composition. The stronger interaction energy of the (S) enantiomer compared to that of the (R) enantiomer was mainly attributed to the formation of a hydrogen bonding between the amino group of the thiocarbamoyl moiety and the carbonyl oxygen of the CSP. 相似文献
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Cirilli R Ferretti R Gallinella B Zanitti L La Torre F 《Journal of chromatography. A》2004,1061(1):27-34
A newly developed procedure to reverse the enantiomer elution order of compounds resolved on chiral stationary phases (CSPs) for HPLC is presented. The optimized analytical protocol is based on the effect of temperature on enantioselectivity and does not involve any changing in mobile phase composition or type of CSP. In essence, the approach entails variable temperature chromatography at two temperatures. The enantiomer separation is performed at a low column temperature, with stopping the flow prior to elution of the less retained enantiomer. Then, the column temperature is changed with the peaks trapped inside the column, followed by elution with the same mobile phase in reverse direction. Under these conditions, the more pronounced loss in free energy of binding for the more strongly bound enantiomer results in an inversion of the elution order. This procedure may be applied to each enantiomer pair that is separated by chiral HPLC under an appreciable enthalpy-control. 相似文献
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基于三种大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V,T和R,利用高效液相色谱法对盐酸马布特罗对映体进行了拆分;考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,对分离结果进行了比较,对分离机制进行了探讨.结果表明,盐酸马布特罗对映体在Chirobiotic R手性固定相上不能实现分离,在Chirobiotic V和T手性固定相上均可实现较好的基线分离.最佳色谱条件为:新极性有机相模式,流动相甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,V/V/V),流速1.0mL/min,柱温20℃;相应的分离度分别可达3.08和3.73.与此同时,盐酸马布特罗对映体与大环抗生素类固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制. 相似文献
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Introduction In recent years, chiral transition metal cluster has at-tracted a great deal of interests due to its potential ap-plication in asymmetric catalytic reaction.1-3 Producing catalysis for asymmetric induction using a rigid chiral framework would not only bring a basically conceptual breakthrough in the asymmetric catalysis, but also en-rich the methodology in the design of new chiral cata-lysts.4 So far, a lot of chiral clusters have been re-ported,5-9 but only a few of them have bee… 相似文献