钕钇异核谷氨酸配合物的合成及晶体结构

在水溶液中合成发钕钇异核谷氨酸配合物［（Ｎｄ４／３Ｙ２／３（Ｇｌｕ）２（Ｈ２Ｏ）８）４］（ＣｌＯ４）１６．１０Ｈ２Ｏ的单晶，并测定其结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群，晶胞参数：ａ＝１．１０３７（５）ｎｍ，ｂ＝１．６７１０（５）ｎｍ，ｃ＝２．００８６（１０）ｎｍ，β＝１０２．８０（４）°，Ｖ＝３．６１２（３）ｎｍ＾３，Ｚ＝１，Ｄｃ＝２．０７９ｇ／ｃｍ＾３。最终偏差因子Ｒ＝０．０５８。钕和钇对中心位     

氯化钠介质中小牛胸腺脱氧核糖核酸对铈（Ⅲ）的荧光猝灭机理

在ＰＨ〈６．２的ＮａＣｌ介质中，Ｃｅ（Ⅲ）受２５４．０ｎｍ紫外光激发所产生的３５０．０ｎｍ荧光因Ｃｅ（Ⅲ）的各种阳离子型体与小胸腺ＤＮＡ上的磷酸根发生静电作用而被猝灭。     

核酸-8-羟基喹啉-钪(Ⅲ)体系的荧光特性及其分析应用

在ＰＨ ６．８～８．８的酸度范围内，小牛胸腺脱氧核糖核酸（ｃｔＤＮＡ），鱼精子脱氧核糖 核酸（ｆｓＤＮＡ）以及酵母核糖核酸（ｙＲＮＡ）分别与８－羟基喹啉（８－ＨＱＬ）和Ｓｃ（Ⅲ）形成的三元 体系受 ２６４～２７０ ｎｍ紫外光激发将发出 ４９０～４９６ ｎｍ的荧光。与 Ｓｃ（Ⅲ）和 ８－ＨＱＬ 二元络合 物相比，三元体系的荧光量子产率增大，荧光寿命增长，最大发射波长紫移约 １０ ｎｍ。６个合 成样品的分析结果表明，利用 Ｓｃ（Ⅲ）／８－ＨＱＬ能十分灵敏的测定脱氧核糖核酸。     

钕（Ⅲ）与对－氨基苯甲酸、邻菲咯啉混配配合物的晶体结构和激光拉曼光谱

报道了钕与对－氨基苯甲酸、邻菲咯啉的配合物［（Ｎｄ（ｐ－ＡＢＡ）４·２Ｐｈｅｎ］Ｈ３Ｏ·２Ｐｈｅｎ的合成。测定了它的结构和激光拉曼光谱。配合物属单斜晶系，空间群为Ｃ２／ｃ，ａ＝１９０６７（５）ｎｍ，６ｂ＝１，９１９２（３）ｎｍ，ｃ＝２．０１９０（４）ｎｍ，Ｂ＝２１１７．２５（２）℃，Ｖ＝６．５６８（５）ｎｍ３Ｍ＝１４２８．６３，ｚ＝４，Ｄｘ＝１．４５ｇ·ｃｍ－３。钕离子的配位数为１０，钕原子周围的配位原子形成畸变的四帽三角棱柱体。     

TritonX—100作用下稀土协同发光测定血清中的茶碱

报道了在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，利用Ｇｄ（Ⅲ）离子增敏Ｃｅ（Ⅳ）和茶碱氧化产物的固有发光的协同效应，建立了高灵敏度的测定茶碱的荧光分析方法，其荧光光谱的激发波长λｅｘ＝３２５ｎｍ发射波长λｃｍ＝４０４ｎｍ。     

[Nd（ONO2）6][Cu（Im）（Phen）2]2（OH）.4H2O的合成,晶体结构…

用Ｎｄ（ＮＯ３）３．６Ｈ２Ｏ、Ｉｍ（Ｃ３Ｈ４Ｎ２）、Ｐｈｅｎ（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２）和Ｃｕ（ＮＯ３）２．３Ｈ２Ｏ为原料，两步反应合成了标题化合物，该化合物晶体属Ｐ１空间群，晶胞参数ａ＝１．０１２６（２）ｎｍ，ｂ＝１．１７９２（２）ｎｍ，ｃ＝１．３９８５ｎｍ，ａ＝１１１．３２（３）°，β＝９３．１７（３）°，γ＝９０．３３（３）°，Ｚ＝１，Ｒ＝０．０４３，测定了化合物的ＵＶ－Ｖｉｓ－ＮＩＲ及ＩＲ光谱和变温     

核酸—8—羟基喹啉—钪（Ⅲ）体系的荧光特性及其分析应用

在ＰＨ６．８－８．８的酸度范围内，小牛胸腺脱氧核糖核酸，鱼精子脱氧核糖核酸以及酵母核糖核酸分析与８－羟基喹啉和Ｓｃ（Ⅲ）形成的三元体系受２６４－２７０ｎｍ紫外光激发将发出４９０－４９６ｎｍ的荧光。     

分光光度法测定氯化稀土和轻稀土氧化物中的镨,钕,钐

本文提出在１０％盐酸介质，用紫外－可见分光光度法测定氯化稀土、轻稀土氧化物中的镨、钕、钐，测定波长分别为４４４ｎｍ、５７５ｎｍ、４０１ｎｍ，钐对镨的干扰和镨对钕的干扰均可用校正系数加以消除。方法回收率为９７．５％～１０２．９％，检出下限分别为５０×１０￣（－６）ｇ／ｍＬ，１０×１０￣（－６）ｇ／ｍＬ，１００×１０￣（－６）ｇ／ｍＬ。     

二溴苯基荧光酮荧光猝灭法测定铟

１引言自１９７８年合成了４，５－二溴苯基荧光酮（简称ＤＢＰＦ）以来，ＤＢＰＦ作为一种高灵敏显色剂得到了广泛的应用。该试剂在胶束增溶光度分析中灵敏度非常高，广泛用于光度法测定金属离子。但利用ＤＢＰＦ作为荧光剂测定痕量Ｉｎ（Ⅲ）的方法尚未见报道。本文研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下·Ｉｎ（Ⅲ）与ＤＢＰＦ的荧光猝灭体系，在ｐＨ４.０的ＨＣｌ／ＮａＡｃ介质中，以４００ｎｍ为激发波长，体系在５３５ｎｍ处荧光强度达到最大，痕量钢的加入对该体系荧光有很强的猝灭作用。在０～１６０μｇＩｎ（Ⅲ）／Ｌ范围内呈线性…     

［Cu_2（C_6H_5COO）_4（C_3H_4N_2S）_2］的合成、晶体结

在２－氨基噻唑存在下，利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧比加成反应，在丙酮中合成了双核铜（Ⅱ）配合物［Ｃｕ_２（Ｃ_６Ｈ_５ＣＯＯ）_４（Ｃ_３Ｈ_４Ｎ_２Ｓ）２］．晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数：ａ＝１．０６８５（１）ｎｍ，ｂ＝１．９０２８（６）ｎｍ，ｃ＝１．７０４６（９）ｎｍ；α＝γ＝９０°，β＝９６．４９（３）°，Ｖ＝３．４４３（４）ｎｍ~３，Ｚ＝４．Ｆ（０００）＝８２４，Ｄｃ＝１．５５５８ｇ／ｃｍ~３，μ＝１４．０７８ｃｍ~（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０４８２１，Ｒｗ＝０．０５３１４．通过元素分析、ＩＲ、ＴＧ、Ｘ射线粉末衍射表征了配合物的结构．     

电结晶制[Co／Pt]n（n≥50）超晶格的研究

用电结晶法制取了「Ｃｏ（２．５ｎｍ）／Ｐｔ（２．５ｎｍ）」ｎ（ｎ＝５０）超晶格，通过控制电位以控制多层膜的生长，应用了具有高空间实分解能的反射电子显微镜法直接观察Ｐｔ（Ⅲ）面上的原子台阶以及在Ｐｔ（Ⅲ）上的Ｃｏ的生长方式，发现在高过电位Ｅ＝－１．１５下Ｃｏ以三维生长方式成膜。     

新荧光试剂DHB－8Q5S与铝（Ⅲ）的配合反应及分析应用研究

研究了新合成的试剂７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＤＨＢ─８Ｑ５Ｓ）荧光光度法测定铝（Ⅲ）的反应条件，铝（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．００～５．７５的乙酸／乙酸钠缓冲溶液中形成１＋１型配合物并呈现荧光，其最大激发波长／发射波长λ_（ｅｘ）／λ_（ｅｍ）＝５２２／５７０（ｎｍ），检测下限为３×１０~（－８）μｇ／ｍＬ，考察了共存离子的干扰，并用于样品分析，结果满意。     

Eu（β－NMA）_3PHEN的晶体结构及光谱研究

标题化合物Ｍ＝８４５．６９，三斜晶系，空间群，ａ＝１．１７１８（２）ｎｍ，ｂ＝１．５６７０（３）ｎｍ，ｃ＝１．０００２（２）ｎｍ，α＝９９．９７（１）°，β＝９０．１３（１）°，γ＝９８．３６（２）°，Ｖ＝１．７８８９（５）ｎｍ~３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝８４８，Ｄ_ｘ＝１．５７ｇ·ｃｍ~３，λ（ＭｏＫα）＝０．０７１０６９ｎｍ，μ＝１８．０６ｃｍ~（－１），Ｔ＝２９５Ｋ，Ｒ＝０．０４０．中心Ｅｕ（Ⅲ）离子与周围６个氧和１对氮原子配位，配位多面体属四方反棱柱体，其点对称性为Ｃ_１。     

不经分离,高敏,连续光度滴定混合物中钕和铁

提出以Ｆｅ（３＋）（Ｎｄ（３＋）－ＣＡＳ－ＣＰＢ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ作为不经分离、高敏、连续光度配合滴定混合物中Ｆｅ（３＋）和Ｎｄ（３＋）的多元胶束配合指示体系。滴定Ｆｅ（３＋）和Ｎｄ（３＋）的适宜ｐＨ分别为２．３～３．２和６．０～８．６。用ＥＤＴＡ目视滴定Ｆｅ（３＋）时，终点处由蓝紫变粉红色，对比度大（Δλ＝１３０ｎｍ）、灵敏度高（配合物摩尔吸光系数ε（６３０）＝１．１４×１０５Ｌ·ｃｍ（－１）·ｍｏｌ（－１），至少可检测０．４μｇ／ｍＬ，滴定线性范围为０～２．８μｇ／ｍＬ。线性相关系数为０．９９９４；目视滴定Ｎｄ（３＋）时，终点处由绿色变橙黄，Δλ＞１８０ｎｍ，ε（６３０）＝７．６×１０４，至少可检测１μｇ／ｍＬ，滴定线性范围０～３．７μｇ／ｍＬ，线性相关系数０．９９９４。对于铁钕硼混合物样品则不经分离在６３０ｎｍ处连续光度滴定，可更精密、高敏、准确地确定终点，变异系数１．７６％～２．８６％，标准加入回收率９６％～１０４％，且简便、快速。     

烷氧基键合的VO^3＋腙配合物的合成和晶体结构及氧化还原性？…

合成了配合物ＶＯ（Ｏ）（ＣＨ３Ｏ）（ＣＨ３ＯＨ）（Ｈ２Ｌ为水杨醛苯甲酰腙）,并对其进行了元素分析,ＩＲ,ＵＶ,＾１ＨＮＭＲ,ＣＶ和单晶Ｘ射线衍射实验,晶体属单斜晶系,Ｐ２１／Ｃ窨群,晶胞参数ａ＝０．８１６１（１）ｎｍ,ｂ＝１．６９４６（２）ｎｍ,ｃ＝１．２２３２（１）ｎｍ,β＝１０４．２７４（９）,Ｖ＝１．６３９４（３）ｎｍ＾３,Ｍｒ＝３６８。２６,Ｚ＝４,三齿腙本中的２个氧原子和１个氮原子均与钒     

电结晶制〔Co/Pt〕_n(n≥50)超晶格的研究

用电结晶法制取了〔Ｃｏ（２．５ｎｍ）／Ｐｔ（２．５ｎｍ）〕ｎ（ｎ＝５０）超晶格．通过控制过电位以控制多层膜的生长．应用了具有高空间实分解能的反射电子显微镜法（ＲＥＭ）直接观察Ｐｔ（Ⅲ）面上的原子台阶以及在Ｐｔ（Ⅲ）上的Ｃｏ的生长方式,发现在高过电位Ｅ＝－１．１５Ｖ（ｖｓ．Ｈｇ／Ｈｇ２ＳＯ４）下Ｃｏ以三维生长方式成膜．用小角度Ｘ射线衍射法证实在Ｐｔ（Ⅲ）面上确实形成了人工超晶格,其周期ｄ＝５ｎｍ．     

Mn（Ⅲ）－苯甲酰丙酮缩乙二胺－有机碱配合物的合成及结构

合成了４种锰（Ⅲ）－苯甲酰丙酮缩乙二胺－有机碱配合物：Ｍｎ（ｂｚａｃｅｎ）ＬＣｌＯ＿４．（Ｌ为哌嗪，吡啶，γ－甲基吡啶和乙腈），测定了配合物［Ｍｎ（ｂｚａｃｅｎ）（ＣＨ＿（３）ＣＮ）ＣｌＯ＿４］的结构．晶体属正交晶系．空间群Ｐ＿ｎｍａ．晶胞参数：ａ＝０．９０７７（１）ｎｍ，ｂ＝１．５５６３（１）ｎｍ，ｃ＝１．７２０５（２）ｎｍ，Ｖ＝２．４３０５ｎｍ￣３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．４８ｇ／ｃｍ￣３，Ｄ＿ｍ＝１．４９ｇ／ｃｍ￣３．配合物呈拉长八面体结构．对配合物的电子光谱和红外光谱进行了归属．     

Mn（Ⅲ）—苯甲酰丙酮缩乙二胺—有机碱配合物的合成及结构

合成了４种锰（Ⅲ）－苯甲酰丙酮缩乙二胺－有机碱配合物：Ｍｎ（ｂｚａｃｅｎ）ＬＣｌＯ４．（Ｌ为哌嗪，吡啶，γ－甲基吡啶和乙腈）。测定了配合物［Ｍｎ（ｂｚａｃｅｎ）（ＣＨ３ＣＮ）ＣｌＯ４］的结构，晶体属正交晶系。空间群Ｐｎｍａ。晶胞参数：ａ＝０．９０７７（１），ｂ＝１．５５６３（１）ｎｍ，ｃ＝１．７２０５（２）ｎｍ，Ｖ＝２．４３０５ｎｍ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．４８ｇ／ｃｍ＾３，Ｄｍ＝１．４９ｇ／ｃｍ＾     

6，6＇－二（二苯基氧化膦甲基）－1，1＇－氮氧化－2，2＇－联吡啶与硝酸铒配合物的合成与结构

合成了硝酸铒与四功能团含磷萃取剂６，６＇－二（二苯基氧化膦甲基）－１，１＇－氮氧化－２，２＇－联吡啶的配合物。用四圆衍射仪测定了配合物的晶体结构。晶体属单斜晶系，空间群Ｃ２／ｃ，晶体学参数，ａ＝１．９８３０（４）ｎｍ，ｂ＝２．３１３５（４）ｎｍ，ｃ＝１．８６００（３）ｎｍ；β＝９６．１８（２）°，ｚ＝４。配合物中有机配体以四齿形式与中心离子铒配位，金属离子的配位数为８。配位几何构形为稍变形的四方反棱柱。金属离子周围的配位水分子已全部被取代。     

钌联吡啶络合物与脱氧核糖核酸分子相互作用的荧光光谱研究与？…

合成了２苯基（４－溴）咪唑「ｆ」邻菲咯啉（简称ＰＩＰⅢ）新的配体及「Ｒｕ（ｂｐｙ）２ＰＩＰ（Ⅲ）」＾２＋新的络合物,用荧光光谱研究了络合物与小牛胸腺ＤＮＡ分子的结合情况,在ｐＨ７．４,络合物与ＤＮＡ作用后,在５８７ｎｍ（λｅｘ＝４７１ｎｍ）产生很强的荧光峰,其发光强度与ＤＮＡ浓度呈线性关系;