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采用碳骨架在线催化/气相色谱-串联质谱(Online catalytic/GC-MS/MS)技术建立了进口含油金属原料中多氯联苯(PCBs)、多氯萘(PCNs)、短链和中链氯化石蜡(SCCPs、MSCCPs)等含氯污染物的测定方法,考察了固相萃取(SPE)条件,研究了催化剂的制备、在线催化温度、氢气流速及氯化程度等对催化效率的影响,并运用三维响应面法优化催化条件。样品通过自制催化衬管在线脱氯加氢,目标物经催化后转化为碳骨架不变的正构烷烃和芳烃化合物,采用多反应监测模式进行检测。10种还原产物在0.02 ~ 1.00 μg/mL质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法定量下限为0.26 ~ 5.33 μg/kg。样品的加标回收率为87.2% ~ 111%,相对标准偏差(RSD,n = 6)不大于7.1%。该方法催化快速、灵敏度高、准确性好,无需化学电离源或高分辨气相色谱-质谱仪即能达到较低的检出限,适用于含油金属原料中氯污染物的测定。 相似文献
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利用生命周期评价软件Sima Pro7和环境影响评价模型IMPACT 2002+,通过对化学分析方法的清单分析及计算,评价和比较了3种测定铁矿中全铁含量的化学分析方法(酸溶法、碱熔法、微波消解法)对人类健康、生态质量、气候变化及资源消耗等的影响。发现3个方法对环境的影响主要集中于人类健康危害、气候变化和资源消耗方面。通过计算3种方法的生命周期单一环境负荷值,发现碱熔法、酸溶法和微波消解法的单一环境负荷值分别为1.97,1.81,0.07 m Pt,对环境总体的影响,碱熔法和酸溶法分别为微波消解法的28倍和26倍。单独对人类健康危害指标而言,碱熔法为1.15 m Pt,酸溶法为1.07 m Pt,微波消解法仅为0.039 6 m Pt。碱熔法、酸溶法和微波消解法的碳足迹分别为5.12,4.62,0.189 kg CO_2eq。说明微波消解法排放量最小,其环境友好性最佳,值得推荐。 相似文献
4.
ICP-AES直接测定氯化稀土中稀土元素 总被引:2,自引:0,他引:2
以电荷耦合器件为检测器的ICP-AES光谱仪直接测定了混合稀土中的十五种稀土元素。考察十五种稀土元素的五十余条灵敏线的谱图,分析稀土元素之间的干扰并选取了合适的分析线,利用多组分谱图拟合方法扣除了空白及稀土元素间的谱线干扰,试验了最佳的溶液酸度及仪器工作参数,方法回收率为98.4% ̄101.7%,相对标准偏差小于2%。 相似文献
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分光光度法测定氯化稀土和轻稀土氧化物中的镨,钕,钐 总被引:3,自引:0,他引:3
本文提出在10%盐酸介质,用紫外-可见分光光度法测定氯化稀土、轻稀土氧化物中的镨、钕、钐,测定波长分别为444nm、575nm、401nm,钐对镨的干扰和镨对钕的干扰均可用校正系数加以消除。方法回收率为97.5%~102.9%,检出下限分别为50×10 ̄(-6)g/mL,10×10 ̄(-6)g/mL,100×10 ̄(-6)g/mL。 相似文献
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六价铬测定方法的进展 总被引:1,自引:0,他引:1
文章阐述了2000-2007年来国内外Cr(Ⅵ)的测定方法,包括分光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法等.引用文献49篇. 相似文献
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利用自动电位滴定仪和DP5光度电极研究了原位自动光度滴定法在全铁测量中的应用。以HNO3、HCl和HF溶液为溶剂,采用密封微波消解系统分解试样。用NaOH溶液调节溶液酸度至pH 1.5,在原消解罐中以乙二胺四乙酸二钠盐(磺基水杨酸为指示剂)滴定铁。主要对滴定温度、试样的分解条件以及杂质对测定的干扰情况进行了研究。研究结果表明,称样量为0.05 g,溶剂为60%王水10 mL加1 mL HF(1+99),温度为210℃,消解时间为20 min时溶样效果最好,50~60℃条件下,pH 1.5时进行滴定,结果准确可靠,能有效消除干扰。 相似文献
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砷的光度分析法的进展 总被引:8,自引:0,他引:8
文中着重介绍了近年来砷的光度测定方法的新进展,包括砷斑法、Ag(DDC)光度法、分单质银分散体系光度法、砷钼蓝光度法等。引用文献85篇。 相似文献
10.
自动电位滴定法测定铁矿中水溶性氯化物 总被引:1,自引:0,他引:1
应用自动电位滴定法,在pH>2的微酸性乙醇-水(4+1)溶液中,用0.002 mol·L-1硝酸银标准溶液为滴定剂,测定了铁矿石样品中水溶性氯化物.试样用水在95℃温度条件下浸取使其水溶性氯化物溶出,共存的硫化物的干扰采用在微碱性条件下加入过氧化氢并煮沸至无小气泡产生可予以消除,对试样的预处理方法,以及各项影响测定的参数(如溶液介质,被滴定液的酸度及温度,滴定速度及搅拌速度等)做了试验并予以优化.方法的检出限(S/N=3)为2.0μg,用标准加入法做了回收率试验,结果在99.9%~100.4%之间. 相似文献