反相高效液相色谱法分离和测定富马酸

采用反相高效液相色谱法测定富马酸,在μ－Ｂｏｎｄａｐａｒｋ ｃ１８色谱柱上以含０．５％乙酸的水溶作为 劝相能较好地分离富马酸和马来酸试样,当其流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ时,富马酸与马来酸的分离因子的分离度达１．５２。该方法操作简便、快速定量准确、可靠。     

铍—桑色素—酒石酸—溴化十六烷基三甲基铵体系的荧光光度法及其应用

１引言铍的桑色素荧光光度法已有研究，在有β－环糊精和混合表面活性性存在下，荧光测定铍的灵敏度和选择性都有提高。本文发现，在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，使铍（Ⅱ）与桑色素和酒石酸形成混配荧光络合物，其荧光强度比无酒石酸时明显增大，稳定性和选择性提高，方法用于大理石中微量铍的测定和标准加入回收，结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂日立Ｆ３０１０型荧光光度计，９３０型荧光光度计（上海第三分析仪器厂），ＰＨＳ－３Ｃ酸度计（上海雷磁仪器厂）。铍标准溶液：用硫酸铍配成０．１ｇ／Ｌ铍的１ｍｏｌ／…     

离子色谱法测定丁二酸合成电解液中马来酸和丁二酸

采用离子色谱法测定丁二酸合成电解液中原料马来酸和产物丁二酸的含量。试样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分析柱分离,以25 mmol·L^-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。马来酸和丁二酸的质量浓度在1.0～10 mg·L^-1范围内与峰面积与峰高均呈线性关系。方法可用于测定合成丁二酸生产过程的不同时段溶液（起始、结束和母液）中马来酸和丁二酸的含量,有助于实现丁二酸的连续式电解合成工艺路线。     

同步荧光法同时测定强力霉素和土霉素

本文提出了表面活性剂增敏碱性降解同步荧光测定强力霉素（ＤＣ）和土霉素（ＯＴＣ）新法。土霉素和强力霉素在０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中反应，生成强荧光降解物，加入十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）后，荧光强度分别增加４．２倍和１０．７倍。其同步荧光峰在△λ＝７０ｎｍ时基本分离，ＯＴＣ和ＤＣ浓度比在１＋４０～１０＋１范围内可同时测定ＯＴＣ和ＤＣ。本法测定尿液中ＯＴＣ和ＤＣ的回收率为９０％～１０４％。     

水中非离子型表面活性剂的富集分离和高灵敏光度测定研究

用改性ＰＶＡ树脂，从水中富集痕量合成非离子型表面活性剂（ＳＮＳ），进一步用ＳＮＳ与钡盐和磷钼酸定量地形成难溶缔合物沉淀，使ＳＮＳ与共存物分离浓缩。用Ｍｏ－邻苯二酚紫－溴化十二烷基吡啶（ＤＰＢ）显色反应（表面摩尔吸光系数εｍａｘ值为３．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾＿１）体系分光光度测定与ＳＮＳ定量缔合的Ｍｏ，从而间接测定水中痕量ＳＮＳ。方法用于江，湖水中痕量ＳＮＳ的测定，获得较好结果。     

单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）

以酒石酸－乙二胺为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）。淋洗液最佳浓度为４．０ｍｍｏｌ．Ｌ￣（－１）、酒石酸／１．０ｍ　ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）乙二胺。最低检测限为Ｎａ￣＋０．０５μｇ／ｍＬ、　Ｆｅ３＋　０．４５μｇ／ｍＬ。电导检测灵敏度为２．０μｇ／ｃｍ。线性范围Ｎａ￣＋、Ｆｅ３＋０．２～１．５×１０３μｇ／ｍＬ、２．５～１．０×１０３μｇ／ｍＬ。相对平均偏差Ｎａ￣＋为２．０３％、Ｆｅ３＋为０．８３％。平均回收率Ｎａ￣＋为９８．２６％、Ｆｅ３＋为９７．６２％。本法简便、快速、准确、选择性好。     

催化氧化法合成缩丙酮－（R）－和（S）－甘油酸

以Ｄ－和Ｌ－酒石酸为原料，合成出高光学纯度的缩丙酮－（Ｒ）－和（Ｓ）－甘油酸（１ａ，１ｂ），总收率分别为３２．８和３４．１％，制备的关键步骤为三氯化钌与次氯酸钠对邻二醇结构中Ｃ－Ｃ键的选择性氧化断裂     

两次双波长分光光度法测定铅和汞

基于卟啉试剂ＴＡＰＰ与Ｐｂ￣（２＋）、Ｈｇ￣（２＋）在碱性介质中有灵敏的显色反应，建立了两次双波长分光光度法同时测定Ｐｂ、Ｈｇ的新方法，摩尔吸光系数分别为４．５９×１０￣５和４．３２×１０￣５ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）·Ｌ；可同时测定１：５～１０：１范围内的Ｐｂ和Ｈｇ，用于水中Ｐｂ和Ｈｇ的同时测定，结果满意。     

毛细管气相色谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量

用５％Ｐｈ－Ｍｅ－Ｓｉｌｉｃｏｎｅ毛细管色谱柱，ＦＩＤ，二阶程序升温，以正十六烷作为内标物测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量。浓度线性范围：对乙酰氨基酚４～２０ｇ／Ｌ，咖啡因０．０８４～０．４２ｇ／Ｌ，马来酸氯苯那敏０．１５～０．７５ｇ／Ｌ。平均回收率（ｎ＝５）：对乙酰氨基酚９９．６２％（ＲＳＤ＝０．４４％）咖啡因９６．４６％（ＲＳＤ＝１．３２％），马来酸氯苯那敏９８．５５％（ＲＳＤ＝０．６５％）。     

催化氧化法合成缩丙酮—（R）—和（S）—甘油酸

以Ｄ－和Ｌ－酒石酸为原料，合成出高光光纯度的缩丙酮－（Ｒ）－和（Ｓ）－甘油酸（１ａ，１ｂ），总收率分别为３２．８和３４．１％制备的关键步骤为三氯化钌与次氯酸钠对邻二醇结构中Ｃ－Ｃ键的选择性氧化断裂。     

Determination of the uronic acid composition of seaweed dietary fibre by HPLC

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method is described for determination of the ratio of beta-d-mannuronic acid to alpha-l-guluronic acid (M/G ratio) in dietary fibre of edible seaweeds. Total dietary fibre (TDF) content was determined gravimetrically. The TDF fraction was hydrolysed with 12 m and 1 m H(2)SO(4), then neutralized with AG 4 x 4 resin. The uronic acids were separated in a Tracer Extrasil SAX 5 micro m column (25 cm x 4 mm) at 35 degrees C, with 2 mm KH(2)PO(4) containing 5% methanol as mobile phase at a fl ow rate of 1.5 mL/min. The detection wavelength was UV 210 nm. The chromatographic identifications of beta-d-mannuronic acid and alpha-l-guluronic acid were confirmed by liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS). The method precision was 1.4% for beta-d-mannuronic acid and 3.5% for alpha-l-guluronic acid. The method was used to determine M/G ratio in canned seaweeds (Saccorhiza polyschides and Himanthalia elongata) and in dried seaweeds (H. elongata, Laminaria ochroleuca, Undaria pinnatifida, Palmaria sp. and Porphyra sp.).     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸

采用在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(sweeping-MEKC)分离测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效柱长36 cm);环境温度25℃;缓冲体系为20 mmol/L NaH2PO4-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-12.5%乙腈(V/V)(pH 2.20),紫外检测波长为216 nm,运行分离电压-20 kV,进样时间100 s。在优化条件下,3种有机酸均在20 min内出峰,峰面积RSD均小于5%。检出限分别达到98.52,118.73和27.27μg/L。     

高聚物型色谱柱在高效液相色谱法分离测定有机酸中的应用

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯,PS-DVB)分离5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分的适用性。采用MKF-YJS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至2.5)与乙腈以体积比97比3组成的混合溶液;流量1.0mL.min-1;柱温25℃;检测波长为210nm。结果表明:5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分均达到了良好的分离效果;琥珀酸质量浓度在0.05～12.0g.L-1范围呈线性,琥珀酸的检出限(3S/N)为0.005g.L-1;进样精密度0.63%(n=5);发酵液中琥珀酸平均回收率为91.8%。     

高效液相色谱法测定聚合物水处理剂中残留的单体

建立了采用高效液相色谱测定聚环氧琥珀酸钠盐(PESA)、丙烯酸/马来酸酐二元共聚物(AA/MA)、聚丙烯酸盐(PAA)、水解聚马来酸钠盐(HPMA)、马来酸酐/丙烯酸/丙烯酸甲酯三元共聚物(MA/AA/MAc)5类聚合物水处理剂中残留单体的方法。以Agilent ZORBAX 300SB-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)为分析柱,柱温为30 ℃,流动相为0.01 mol/L KH2PO4溶液(用5%H3PO4调节pH为2.3)-甲醇(体积比为95∶5)进行等度洗脱,检测波长为210 nm,流速为0.6 mL/min,样品用流动相稀释过滤后直接进样分析,10 min内马来酸、富马酸及丙烯酸残留单体获得分离和定量。上述3种残留单体的检出限分别为0.5,0.5和0.2 mg/L,回收率为98.9%～103.7%,相对标准偏差为1.09%～1.69%,相关系数为0.9996～0.9999。实验结果表明,该法简便快速、灵敏可靠,适用于5类聚合物水处理剂中残留单体的测定。     

青海省唐古特铁线莲中齐墩果酸含量的测定

建立了唐古特铁线莲中齐墩果酸含量测定的HPLC方法。色谱条件:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%H3PO4(35:65),流速:1 mL/min,柱温:室温(25℃),检测波长:205 nm。齐墩果酸在0.0233～0.7000 mg范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为y=2E+06x+360803,R2=0.9917,回收率RSD为1.7%,并对青海省野生和栽培唐古特铁线莲中齐墩果酸进行了定量分析,结果显示前者平均值为0.1184%,后者平均值为0.0651%。方法可用以测定唐古特铁线莲中齐墩果酸的含量。     

HPLC法测定脂质体松萝酸中松萝酸的含量

建立了HPLC测定脂质体松萝酸中药物松萝酸的方法。以Kromasil C18反相色谱柱(250 mmⅹ4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相组成为V(甲醇)∶V(磷酸盐缓冲液(pH 5.0))=7∶3,流速1 mL/min,紫外检测,波长284 nm。松萝酸在10~50μg/mL的范围内有很好的线性关系(r=0.9994)。加样回收率为100.1%±0.6%,RSD为0.54%±0.07%。本方法适用于脂质体松萝酸中药物松萝酸的测定。     

高效液相色谱法分析环境样品中的苯基胂化合物

二苯氯胂和二苯氰胂是刺激性毒剂,在环境中易于降解,其产物苯胂酸、苯胂氧、二苯胂酸、氧联双二苯胂和三苯胂比较稳定,对环境危害大。建立了同时测定这5种含胂产物的反相高效液相色谱方法,选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图。5种化合物的线性范围分别为8~30,5~40,20~4000,120~8000,1~60 mg/L,检测限分别为0.1,0.1,0.2,10,0.1 mg/L。对实际环境样品进行了分析,结果较好。     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧ Ｃ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ,１０μｍ）色谱柱上,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相,流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２５４ｎｍ,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％,样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。     

两种聚天冬氨酸接枝共聚物的制备及其阻垢性能

以马来酸酐、尿素、二乙烯三胺、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸等为原料,合成了聚天冬氨酸/二乙烯三胺(PASP/DETA)和聚天冬氨酸/1-氨基-2-萘酚-4-磺酸接枝共聚物(PASP/1,2,4);采用红外光谱仪分析了产物的化学结构,并测定了其对工业用水的阻垢性能.结果表明,PASP/DETA对Ca3(PO4)2具有很好的阻垢性能,PASP/1,2,4对CaCO3具有很好的阻垢性能;当二者按PASP/DETA浓度5mg/L、PASP/1,2,4浓度1.5mg/L复配使用时,对CaCO3的阻垢率可达95.4%,对Ca3(PO4)2的阻垢率可达95.2%.     

高效离子抑制色谱法和高效离子交换色谱法检测琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量

建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法。离子抑制色谱法采用Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2.50×10^-3mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样10 μ L,检测波长为210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用IonPac^® AS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样10 μ L,带DIONEX AERS^® 500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算。两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28.8%、28.9%、28.9%和28.2%、28.6%、28.6%。离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择。