N-1,1′-(3,3′-二羧基-4,4′-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯)的合成、结构表征及对钼Ⅵ的显色反应

1　引　　言近年来 ,利用构效关系寻找特效试剂已成为国内外研究的热门课题。改变物质的组成和结构是寻找高灵敏度、高选择性试剂的重要途径。N 1,1′ (3,3′ 二羧基 4 ,4′ 联苯撑 ) 双 (3 N 羟基 3 N 苯基三氮烯 ) ,是目前报道的对镍、铜灵敏度最高的显色剂 ,常用于镍、铜离子的定性检测。由于该物质的水溶性不好 ,不能在光度分析上应用。本文介绍在联苯苯环对应的 3C位置中分别引入羧基双偶氮化后 ,再与苯基羟胺反应 ,合成NCPHPA。由于在一分子中增加两个羧基 ,不仅使试剂的溶解性有很大的提高 ,且对钼表现出很强的选择性和很高…     

N-1,1''''-(3,3''''-二羧基-4,4''''-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯)的合成、结构表征及对钼(Ⅵ)的显色反应

1引言 近年来,利用构效关系寻找特效试剂已成为国内外研究的热门课题.改变物质的组成和结构是寻找高灵敏度、高选择性试剂的重要途径.N-1,1'-(3,3'-二羧基-4,4'-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯),是目前报道的对镍、铜灵敏度最高的显色剂,常用于镍、铜离子的定性检测.由于该物质的水溶性不好,不能在光度分析上应用.本文介绍在联苯苯环对应的3C位置中分别引入羧基双偶氮化后,再与苯基羟胺反应,合成NCPHPA.由于在一分子中增加两个羧基,不仅使试剂的溶解性有很大的提高,且对钼表现出很强的选择性和很高的显色灵敏度.本文介绍NCPHPA的合成方法,并用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱等方法论证了产物的结构.简述了NCPHPA在光度分析中性能.将NCPHPA应用于光度法测定痕量钼,E4566达3.52×106 L·mol-1·cm-1,较文献报道钼的高灵敏显色反应,εmax提高了15倍,重现性亦较满意,用于痕量钼的测定,结果与AAS法一致.     

邻苯二酚紫在光度分析测定痕量镉中的应用

研究了邻苯二酚紫在镉－ＫＩ－邻苯二酚紫－溴化十二烷基吡啶四元胶束混配物协同增效显色反应，在ｐＨ＝５－６的弱酸性条件下，Ｃｄ＾２＋－ＰＶ和ＫＩ，ＤＰＢ形成稳定的配合物。     

溴化十二烷基吡啶和羟胺协同增敏显色反应的研究

系统地研究了钼－羟胺（ＨＹ）－邻苯二酚紫（ＰＶ）－溴化十二烷基吡啶（ＤＰＢ）体系的四元胶束混配物协同增敏显色反应。在ｐＨ４￣５的弱酸性条件下，Ｍｏ－ＰＶ二元配合物生成速率很慢，须加热才能完成，最大吸收波长λｍａｘ＝５１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数εｍａｘ＝６．１×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１；Ｍｏ（Ⅵ）－ＰＶ－ＤＰＢ配合物在室温下缓慢形成１：１：１的配合物，最大吸收波长为５９０ｎｍ，表观摩尔吸     

水中非离子型表面活性剂的富集分离和高灵敏光度测定研究

用改性ＰＶＡ树脂，从水中富集痕量合成非离子型表面活性剂（ＳＮＳ），进一步用ＳＮＳ与钡盐和磷钼酸定量地形成难溶缔合物沉淀，使ＳＮＳ与共存物分离浓缩。用Ｍｏ－邻苯二酚紫－溴化十二烷基吡啶（ＤＰＢ）显色反应（表面摩尔吸光系数εｍａｘ值为３．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾＿１）体系分光光度测定与ＳＮＳ定量缔合的Ｍｏ，从而间接测定水中痕量ＳＮＳ。方法用于江，湖水中痕量ＳＮＳ的测定，获得较好结果。     

CPHPUN 的合成及其在分析化学中的应用

阐述了Ｎ－１－（３－３－二羧基－４,４’－联苯撑）－（３－Ｎ－苯基三氮）,（Ｎ－１,１‘－３（３,３’－ｄｉｃａｒｂｏｘｙ１－４,４－ｄｉｐｈｅｎｙｌ）－ｈｉｓ－（３－Ｎ－ｈｙｄｒｏｘｙ－３－Ｎ－ｐｈｅｎｙｌ－ａｚｉｄｅ的合成方法。结构论证、分析性能及在光度分析中的。ＣＰＨＰＵＮ对外一有很高的显色灵敏度和很好的识别能力。在光度分析中,ε４６７．５达２．３５×１０＾６Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。用     

镉—邻苯二酚紫多元胶束配合物高灵敏显色反应的研究

研究了镉-碘化钾-邻苯二酚紫(PV)-溴化十二烷基吡啶(DPB)四元胶束混配物协同增敏显色反应.在pH5～6的弱酸性条件下,Cd~(2 )-PV和KI、DPB形成稳定的配合物.在光度分析中,λ_(max)=710nm处有最大吸收、摩尔吸光系数ε=1.6×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1).方法具有极高的灵敏度,选择性、重现性均较好,可测定盛水瓷器器皿中镉红釉彩溶解出的痕量Cd~(2 ).方法简便、快速,测定结果与AAS法一致.     

比波谱导数和零交点法测定混合物含量

Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋在ｐＨ６．５的硼砂－盐酸缓冲溶液中,与四（４－三甲铵基苯基）卟啉（ＴＡＰＰ）生成稳定配合物,采用ＫＩ和低聚度聚乙烯醇（ＰＶＡ）增敏、增溶,Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋的εｍａｘ分别为ε４８１．５（４．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、ε４５７（７．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、ε４４４．５（８．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）。在三吸收峰相互重叠的情形下,利用比波谱导数和零交点法,同时测定它们的含量,Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋的检出限分别达４μｇ／Ｌ、２μｇ／Ｌ和１０μｇ／Ｌ。方法计算简便、快速。     

比光谱-导数光度法同时测定铅、镉、汞

测定食品和环境中Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量是较常见的分析任务.光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)时,常因吸收峰重叠给测定带来困难.本文阐述了利用四(4三甲铵基苯基)卟啉(TAPP)对Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)同时显色,采用KI、低聚合度聚乙烯醇(PVA)增敏、增溶,在吸收光谱严重重叠情况下,采用比光谱导数和零交点法,不经分离和掩蔽,用光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量,Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的ε_(max)分别为ε_(481.5)=4.9×10~5、ε_(457)= 7.9×10~5、ε_(444.5)=8.1×10~4(L·mol~(-1)·cm~(-1)),Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的检出限分别为4μg/L、2μg/L和10μg/L.该方法计算简便、快速.