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新型程序涂渍色谱柱程序效应的研究许鸿生,洪辉(湘潭大学化学系,湘潭,411105)关键词新型程序柱,程序效应,气相色谱关于程序涂渍色谱柱的问题,国内外研究指数函数程序柱的较多[1~3],色谱柱涂渍结构改变后,组分的保留行为及柱效能都发生较大变化.作者... 相似文献
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气相色谱柱对分析时间最佳程序化的研究 总被引:7,自引:2,他引:5
本文从理论和实验两方面探讨了指数程序涂渍色谱柱对分析时间的最优程序变化,实验结果和理论计算基本相符。同时考察了程序涂渍色谱柱对不同液载比的应用范围及其段数对程序化的影响。 相似文献
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程序涂渍色谱柱的研究 总被引:9,自引:2,他引:7
程序涂渍色谱柱即柱内固定液和载体的比例按一定程序变化,合理安排可缩短高沸组分的保留时间,提高柱效,因而具有一定的实际意义。本文对程序涂渍的实践和理论问题进行了初步的探讨。 相似文献
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程序涂渍柱保留时间“程序效应”的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文对程序涂渍色谱柱保留时间的“程序效应”做了进一步探讨,建立了“程序效应”概念,给出了函数关系式及色谱柱结构的计算公式,编制了计算机程序。 相似文献
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在气相色谱分析中,有关程序涂渍色谱柱的研究已有报道,这种色谱柱较适合于厚涂柱的分析。本文所研制的指数程序薄涂色谱柱及分析应用,尚未见报道。该色谱柱是将一根色谱柱分成几段,将每段的固定液涂渍量按指数函数y=m~i(i=1,2,3)变化,而每段固定液量都不超过1%,色谱柱选定为1m。由于固定液量少,且采用指数程序涂渍,因此,色谱操作柱温可较低,分离效能较高,组分的保留时间短,很适合较高沸点、易分解化合物的直接快速分析。 此色谱柱应用于实际样品中己二酸(沸点为330℃,近沸点时分解)的分析,己二酸于160℃下出峰快,保留时间短,峰形较对称,容易定量。其最小检测量为0.80μg,回收率为101.5%,相对标准偏差为±5.9%。 实验部分 (一)主要仪器与色谱条件 1.仪器 上海103气相色谱仪,热导池检测器,岛津C-R3A数据处理机。 2.色谱条件 色谱柱为1m×0.3mm不锈钢柱;固定液为QF-1按0.34%、0.49%、0.7%涂渍;载体为硅烷化玻璃微球(80~100目);载气(H_2)流速40ml/min;桥流150mA;汽化温度172℃;柱温160℃;检测温度170℃。 (二)试剂 相似文献
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前言低级脂肪族一元醇的气相色谱分离和测定,国外报导较多。本文研究了C_1~C_8醇类在10种色谱柱上的保留行为,并以新戊二醇己二酸聚酯柱为例,进行了固定涂渍量,担体,柱温,载气和柱内径的选择条件实验。在选择条件下,可显著提高分析速度,不用程序升温控制, 相似文献
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使用单壁碳纳米管(SWNTs)作气相色谱的固定相, 并用静态涂渍法在单壁碳纳米管内壁涂渍浓度不同的SE-30固定液. 为考察固定液浓度不同的几根毛细管柱的柱性能, 对多种物质进行了拆分, 并将该拆分结构与直接涂渍SE-30柱的毛细管柱性能进行对照. 实验结果表明: 键合了SWNTS再涂渍SE-30的毛细管柱较之直接涂渍SE-30的毛细管柱拆分效果有所改进, 但存在一定的拖尾现象. 此外, 前者对气体有较好的拆分效果, 且其效果随SE-30浓度按一定规律变化. 从分离性能来看, 键合了SWNTS再涂渍SE-30的固定相对气体的分离具有较好的效果. 相似文献
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摘要:研究了单萜/顺酐加成物及其酯化衍生物在OV-17和SE-30柱上的某些色谱性能和定量分析的线性相应关系。结果表明,这两种化合物在涂渍量为5%~10%的OV-17和SE-30柱上均能正常出峰;在峰形对称性和出峰时间上,OV-17柱具有优势。260℃以后,色谱峰面积与汽化温度无关。 相似文献
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侧链长短对全氧冠醚聚硅氧烷色谱性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
设计合成了一种新型聚硅氧烷侧链全氧冠醚(丙烷氧甲基15-冠-5),将其涂渍在示经处理的弹性石英毛细管柱上,其色谱柱具有高柱效,较宽的使用温度范围,高热稳定性和优异的选择性。并且通过与另一种氧烷侧链冠醚固定液涂渍柱的比较,考察了侧链脂肪间隔基的长短对冠醚固定液色谱性能的影响。研究了固定液对样品的分离机理。 相似文献
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溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察 总被引:13,自引:0,他引:13
溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较,溶胶—凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外,还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于400℃。 相似文献
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研究了单萜/顺酐加成物及其酯化衍生物在OV-17和SE-30柱上的某些色谱性能和定量分析的线性相应关系。结果表明,这两种化合物在涂渍量为5% ~10% 的OV-17和SE-30柱上均能正常出峰;在峰形对称性和出峰时间上,OV-17柱具有优势。260 ℃以后,色谱峰面积与汽化温度无关。 相似文献
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在涂渍气相色谱固定液时,选用易挥发,低粘度溶剂(如正己烷,丙酮等).担体与溶剂按一定比例混合,溶剂恰好湿润担体,无多余溶剂,涂渍过程不需搅拌、加热等程序,不需旋转蒸发器、水浴、红外灯等设备.此方法具有操作简单,涂渍快速,操作人员中毒少,担体破碎少等优点,而且保证固定液涂渍均匀.本文给出了常用固定液所用易挥发溶剂及常用担体在用本方法涂渍时固定液与溶剂的比例. 相似文献
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在毛细管色谱涂渍技术中,柱尾的封口方法一直是静态法涂渍毛细管技术中的重要问题。因为封口直接影响柱子质量,因此人们十分重视,曾作了不少研究来改进封口方法。从1968年到1982年各种有关色谱杂志都有文章介绍毛细管柱的封口问题,先后有用水玻璃、有机胶、金属塞及各种蜡封口的报道。近年来也有人直接用氢火焰灼烧弹 相似文献
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本工作研究了强极性OV-275固定液可以直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管上,研制的柱子具有良好的色谱特性。该柱的柱效,惰性以及热稳定性均优于弹性石英毛细管柱。 相似文献
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新型的熔融石英毛细管色谱柱,由于柱效率高、惰性好、且有一定弹性不易折断,故操作使用方便而日益受到国内外气相色谱工作者的注目。国内也已有小批试制,一般内径为0.15—0.3毫米,外径0.3~0.5毫米,柱材质为高纯石英,柱外涂有聚酰亚胺保护层。采用静态法涂渍此种柱型时,只有当柱长不超过20~30米方能达到较高的涂渍效率。但对于许多复杂混合物的分析,例如汽油中单体烃组成的分离分析,往往需要二根或几根石英毛细管柱串联接成80米或更长的长柱。有时由于操作不慎也可能使价格 相似文献
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溶胶-凝胶色谱柱有很强的热稳定性,在升温过程中,固定相的流失很低,且有很长的柱寿命与之相比,静态法涂渍及用自由基引发交联反应使固定相固载化的传统色谱柱在柱温远低于溶胶-凝胶柱使川温度的条件下,固定相明显流失且柱寿命短。 相似文献