C_1—C_4烃类气体的气相色谱分析

本文采用十六烷色谱柱在常温下应用峰高归一化法定量,可在6分30秒内快速测定C_1—C_4烃类气体。并对柱子寿命、稳定性以及不同温度对定量结果的影响进行了考察和探讨。实验结果表明,该法较之惯用的面积归一化法定量具有快速、简便、重现性好的特点。但十六烷色谱柱不能分离正、异丁烯,为此,对C_4组分各异构体之间的分离又提出了己二腈色谱柱。     

气液色谱法测定汽油中C_5—C_7烃的各单体组成

介绍了测定汽油中C_5—C_7馏分的28个单体烃的气液色谱方法.在最佳的操作条件下,用季戊四醇酯的色谱柱得到了23个色谱峯;用氯萘的色谱柱得到了21个色谱峯.综合两色谱柱所得结果,就可以得到28个单体烃的含量.文中列出了各单体烃在两柱上的相对保留时间及保留体积值,保留体积的对数值与碳原子数呈线性关系.用配制的已知组成试样验证本方法的绝对误差在1％左右,对直馏汽油及石油二次加工汽油平行测定差值为1％.文中还讨论了柱温对分离的影响及不同极性固定液的选择性.试验是在自制的气液色谱仪上进行的,采用热敏电阻热导池作鉴定器.本方法分析一个试样约需4小时.     

基于二醛微晶纤维素功能化C_(18)的反相/亲水色谱固定相的制备（英文）

通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C_(18)的新型反相/亲水色谱固定相(C_(18)-DMCC/SiO_2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱展现了良好的疏水选择性和芳香选择性,在反相色谱模式下可分离烷基苯和多环芳烃(PAHs)。苯胺类、酚类和糖苷类等极性化合物被用于评估该色谱柱在反相色谱模式下的极性选择性,商品C_(18)柱作对照柱,色谱评价结果令人满意。核酸碱基被用于评估C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱的亲水色谱性能。通过考察有机溶剂含量对分析物保留的影响,发现该新型色谱固定相具有反相/亲水色谱的典型特征。     

全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6

采用全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6的含量。应用全真空脱气技术将溶解在绝缘油样品中的气体从绝缘油样品中分离,再用Propack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱将待测气体分离,氢火焰检测器检测。C_3H_8和C_3H_6的体积分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限依次为0.33,0.29μL·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,C_3H_8的回收率为92.1%~106%,C_3H_6的回收率为94.3%~108%。方法用于绝缘油样品的分析,C_3H_8和C_3H_6测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.8%,3.2%。     

凝聚硅胶开口毛细管柱对C_1-C_4烃的分析

气相色谱分析C_3-C_4烃的报道很多,固定相有采用各种无机、有机微粒(如文献[1])等吸附剂的,或用键合相或涂各种固定液的;色谱柱有用填充柱或微填柱的,也有采用多柱联用或毛细管柱的。但很少能在短时间内达到满意的分离。C_2~0与C_2~=、C_4~=-1与i-C_4~=、以及c-C_4~=-2与C_4~(==)等一般认为是C_1-C_4烃中较难同时分离的物质对。为了使这些物质对一次得到分离,许多气相色谱工作者采用微填柱。开口毛细管柱,有的在较低温度下操作,一般柱压降较大,分析时间较长。本工作用凝聚硅胶开口毛细管柱,对C_1-C_4烃气体进行分析。可在较低的柱压降及适宜的     

全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6北大核心CSCD

采用全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6的含量。应用全真空脱气技术将溶解在绝缘油样品中的气体从绝缘油样品中分离,再用Propack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱将待测气体分离,氢火焰检测器检测。C_3H_8和C_3H_6的体积分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限依次为0.33,0.29μL·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,C_3H_8的回收率为92.1%~106%,C_3H_6的回收率为94.3%~108%。方法用于绝缘油样品的分析,C_3H_8和C_3H_6测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.8%,3.2%。     

石蜡氧化副产物——酸水的直接气相色谱法 Ⅱ.酸水中C_2—C_6正构酸的定量

本文报道了以氢焰离子化鉴定器对石蜡氧化副产物——酸水的定量结果,在以癸二酸二辛酯(DOS)+15％癸二酸(SA)为液相的色谱柱上,测定了正构的C_2—C_6和C_2—C_8酸的等重量响应值因子。用上述因子对配制的20％C_2—C_6酸水溶液的定量结果表明,对大多数组分的误差均在2％以内(只有C_6酸稍高),比用Onkiehong碳数因子求得的结果要好。由于稀酸水试样中尚有四个未知组分,不能单独以响应值因子来定量。本文先以已有组分之一的内部校准方法求得正丁酸的准确含量,然后用响应值因子对其他组分定量,列出了两种稀酸水试样的定量结果,以计算酸值和化学法测得的酸值相核对,证明平均误差约2％,还讨论了DOS+15％SA色谱柱的稳定性,几种定量方法的比较,和关于基线和峯面积测量等问题。     

三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究

研究了亲水相互作用色谱柱串联C_(18)柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C_(18)柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C_(18)柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%～119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。     

浸渍法制备C_(18)反相高效液相色谱固定相

提出了一种浸渍法制备C_(18)高效液相色谱固定相的方法。以十八烷二甲基氯硅烷(ODC)为键合试剂、六甲基二硅氮烷(HMDS)为封尾试剂,通过浸渍法制备得到C_(18)高效液相色谱固定相。采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)和氮气吸附与解吸附(BET)对该合成材料进行了表征,并通过SRM870评价体系对其疏水选择性、金属离子以及硅羟基活性进行评价。与商品柱Kromasil C_(18)相比,浸渍法制备的C_(18)固定相具有较少的金属离子活性及较低的硅羟基残余量。通过重复性考察,说明浸渍法制备的C_(18)柱键合层稳定,对溶质的保留重现性良好。     

填充毛细管柱气相色谱法分析C_1—C_4烃

采用氧化铝填充毛细管柱(长12米,内径0.85—0.38毫米),柱温80℃。在室温下用结晶硫酸盐失水润湿载气,调节氧化铝的极性,在国产SP-1型毛细管填充柱两用色谱仪上,10分钟内使C_1—C_4饱和烃、烯烃等14个组分得到分离。定量结果表明,可以采用文献的校正因子,但对定量准确度尚需进一步考察。该柱制作工艺简单、价格便宜、稳定性好,使用寿命不少于4个月,可用于C_1—C_4烃的测定。     

控制气液色谱分离的因素

采用C_(max)/C_0作为判断色谱柱分离效能的指标及应用已获得的色谱理论的成就,研究了在氣液色谱柱上两个成分的分离问题.认为当液膜扩散是色谱区域扩张的主要因素时,应用 H_液和 F_液可以分别代表色谱柱的选择性和操作效能:     

碳分子筛多孔层毛细管柱的研制及其应用

本文详述了以碳分子筛作为吸附剂时,多孔层毛细管柱的制备方法,并用它在不同条件下对永久性气体以及C_1～C_6烃类气体进行了分离及分析。这类色谱柱可以使C_6烃在350℃馏出,不同碳数的烃类严格按碳数分开,不存在不同碳数间交叉的现象。在4℃时还可使O_2、N_2、CO很好分离,但对C_4异构体的分离不理想.如以k′值来代替涂层厚度(df)作为柱参数时,对HEPT～k′的曲线分析显示:减小颗粒直径、增加涂层厚度,有助于提高涂层均匀性和多孔层色谱柱的柱效。     

烃类气体混合物的气相色谱定量分析

介绍了三种定量分析烃类气体的气相色谱法.第一种是采用三根色谱柱(活性炭、硅胶吸附柱和SPZ-5气液色谱柱)的综合体积色谱法,可分析氢、空气和C_1—C_4烃等十三个组分的含量;定量分析误差在0.5％以内,不需已知样品校正,可作为标准方法,但分析时间较长.第二种方法采用SPZ-6色谱柱,以钨丝热导池作鉴定器,用面积法定量,可分析空气、二氧化碳和包括乙炔、正戊烷、异戊烷的C_1—C_5烃等十六个组分;分析时间比第一法短,但计算数据费时.第三种方法所用设备和第二法相同,但采用色谱峯高定量;只需适当选择柱的内径及衰减器,可使组分浓度与峯高成很好的线性关系;相对误差小于±2％,绝对误差在±0.5％以内,已在工厂生产中用于控制分析.     

C_(18)反相色谱固定相的制备及性能评价

以粒径10μm硅胶为基质,与1,6-六亚甲基二异氰酸酯和十二醇反应制得新型C_(18)反相色谱固定相。热失重结果表明,所制得的固定相在200℃以内热稳定性良好。扫描电镜结果表明:硅胶在改性前后没有损坏,颗粒完整,适合于色谱柱的填装。该固定相对联苯的静态吸附在4h时达到平衡,吸附行为符合Langmuir吸附等温式。用芳香烃和极性化合物对固定相的分离性能进行评价,结果表明所合成的固定相具有良好的色谱性能。     

二甲苯精馏塔塔底油及C_9粗芳烃的毛细管气相色谱分析

用高分辨气相色谱法研究了C_6-C_(12)芳烃在OV—101和PEG-20M柱上的保留行为,测定了对二甲苯精馏塔塔底油及C_9粗芳烃中烷基取代苯在OV-101柱上的保留指数及百分含量,并与文献值进行了比较。     

沼气酦酵液中C_2-C_6游离脂肪酸的气体色谱测定

气相色谱是分析脂肪酸的一种简单的方法,缺点是载体及系统的吸附作用给定量工作带来严重误差。此外,许多分析非水介质中脂肪酸为满意的固定液在注入大量水样后往往产生水解作用,水解产物峰将干扰分离及缩短分离柱寿命。为了在较短时间内对C_2-C_6七种脂肪酸进行分离,我们采用Chromosorb 101分离柱,并对系统进行改进,较好地解决了上述两个问题。相对标准偏差及误差均小于±5％。经长期使用柱效降低后,用丙酮处理再生可继续使用。     

由液相色谱保留值变化规律式推荐液相色谱分离模式的研究

提出了液相色谱柱系统选择的二个基本条件,在此基础上应用统计热力学导出保留值变化规律式,建立了符合色谱柱系统选择条件的液相色谱分离模式的推荐规则,并利用色谱专家系统中液相色谱谱图库的110张谱图,对该分离模式的推荐规则进行了初步验证,结果表明二者能较好地相符。     

合成皂用脂肪酸的气相色谱定量

本文叙述了测定合成皂用脂肪酸的气相色谱法,着重饱和脂肪酸的定量。用作标准的奇碳脂肪酸(C_9—C_19)系自行合成的,色谱柱和聚酯类液相亦为自制,方法为先将标准酸和皂用脂肪酸试样进行甲酯化,先后在Apiezon L柱(240℃)和聚1,3-丁二醇丁二酸酯(PBDS)柱(200℃),以及在聚乙二醇己二酸酯(PEGA)柱,于两种翟序升温的条件下进行定性分离,在Apiezon L柱上得到的保留数据和文献查得值核对基本一致。定量系采用(PEGA)柱,在柱温150—210℃,2℃/分,N_2流速127毫升/分的条件下,在氢焰离子化鉴定器上,以不加校正峯面积百分比定量。结果表明,对标准酸的分析误差平均为±3.47％,并测得了上海制皂厂生产的合成皂用脂肪酸含有C_8—C_21共14个组分,按照定量结果计算的酸值和化学法测得的数据相比,结果能很好相符。     

C5-C20工业脂肪醇及其杂质的毛细管色谱测定

脂肪醇是精细化工的一种重要原料。关于脂肪醇的分析方法曾有报道,但是均未涉及含有大量杂质的复杂的工业样品。我们用甲基乙烯基硅橡胶交联毛细管柱对工业脂肪醇C_5—C_9、C_(10)—C_(16)、C_(16)—C_(18)进行色谱分离,采用各种色谱方法、色谱—质谱方法和吸附分离法定性,测定众多组分在FID上的校正因子并进行定量。还计算了不同温度下几十个组分在毛细管交联柱上的Kovats指数。     

褐煤超临界流体抽提产物中脂肪烃组成结构的特征

用硅胶-氧化铝柱色谱预分离和色谱-质谱分析研究了两种褐煤超临界流体抽提物中脂肪烃馏分组成结构特征。结果表明,除主要成份正构烷烃(C_(13)～C_(33))外,尚有少量的类异戊二烯烃(姥鲛烷、植烷等)和萜烷。其中萜烷以五环三萜为主(C_(27)、C_(29)～C_(32)藿烷类化合物),并有一定量的C_(27)、C_(29)和C_(30)藿烯,倍半萜和三环二萜烷含量很少。未检出甾烷。此外,还检出一完整系列的烯烃。试验结果表明,超临界流体抽提条件对褐煤抽出物各组分、含量及其分布有一定的影响。