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新型程序涂渍色谱柱程序效应的研究许鸿生,洪辉(湘潭大学化学系,湘潭,411105)关键词新型程序柱,程序效应,气相色谱关于程序涂渍色谱柱的问题,国内外研究指数函数程序柱的较多[1~3],色谱柱涂渍结构改变后,组分的保留行为及柱效能都发生较大变化.作者... 相似文献
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程序涂渍柱“柱效能程序效应”的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文从理论上给出程序柱“柱效能程序效应”的概念并导出了函数关系式,通过计算机可计算柱效能程序效应与柱内各变量之间的关系,实践证明实验数据的变化趋势与理论数据相符。 相似文献
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程序涂渍色谱柱的研究 总被引:9,自引:2,他引:7
程序涂渍色谱柱即柱内固定液和载体的比例按一定程序变化,合理安排可缩短高沸组分的保留时间,提高柱效,因而具有一定的实际意义。本文对程序涂渍的实践和理论问题进行了初步的探讨。 相似文献
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用氨基酸对映体在手性毛细管柱上扮离作实例, 研究了任意多阶程升优化程序的普遍适用性. 按计算结果进行实验所得的实际色谱图证明, 优化程序的应用将有助于在保证分离度的前提下, 大大缩短分析时间.提出了一种可以大体反映程序升温下复杂样品各组分在柱内运动过程的轨迹图(x-t图).轨迹图上所显示的每一组分在到达行程终点的时间的准确性得到了色谱实验的验证, 从而为探讨物质在各种条件下的柱内运动状,况特别是为多维色谱的深入研究提供了可能性. 相似文献
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在气相色谱分析中,有关程序涂渍色谱柱的研究已有报道,这种色谱柱较适合于厚涂柱的分析。本文所研制的指数程序薄涂色谱柱及分析应用,尚未见报道。该色谱柱是将一根色谱柱分成几段,将每段的固定液涂渍量按指数函数y=m~i(i=1,2,3)变化,而每段固定液量都不超过1%,色谱柱选定为1m。由于固定液量少,且采用指数程序涂渍,因此,色谱操作柱温可较低,分离效能较高,组分的保留时间短,很适合较高沸点、易分解化合物的直接快速分析。 此色谱柱应用于实际样品中己二酸(沸点为330℃,近沸点时分解)的分析,己二酸于160℃下出峰快,保留时间短,峰形较对称,容易定量。其最小检测量为0.80μg,回收率为101.5%,相对标准偏差为±5.9%。 实验部分 (一)主要仪器与色谱条件 1.仪器 上海103气相色谱仪,热导池检测器,岛津C-R3A数据处理机。 2.色谱条件 色谱柱为1m×0.3mm不锈钢柱;固定液为QF-1按0.34%、0.49%、0.7%涂渍;载体为硅烷化玻璃微球(80~100目);载气(H_2)流速40ml/min;桥流150mA;汽化温度172℃;柱温160℃;检测温度170℃。 (二)试剂 相似文献
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毛细管气相色谱程序升温条件下保留值的高精度模拟 总被引:4,自引:0,他引:4
本文介绍一种高精度模拟色谱保留值的方法,它以有良好共用性的Kovats指数为基础数据,辅以在所用色谱柱上恒温下测量的系列正构烷烃保留值,加上所设置的程序升温参数,计算出各化合物在所用色谱柱上的热力学量,再从谱带运动方程出发,用数值方法高精度、快速地计算出各化合物在所用程序升温条件下的保留值。定性工作靠保留值检索而完成。本方法对程序升温的形式和阶数无限制。计算数度为:保留时间优于±1%,保留指数优于 相似文献
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本文从理论上推导出程序柱柱效及分离度的函数关系式,并将程序柱与常规柱进行比较,理论计算和实验结果都表明正切程序柱是一种较理想的程序柱。 相似文献
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In this work, the "retention time gradient effect" of gradient GC columns is intensively studied to establish some equations and formulas for structure calculation of chromatographic columns. In addition, the relevant computer programs are designed. 相似文献
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In this paper,previous research work on the gradient coated column is reviewed.Investigation on thistopic shows that distribution of stationary phase along the column is very important. lf a gradient coatedcolumn is properly selected,analysis may be completed in a shorter time. 相似文献
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Tsutomu Takeichi Hiroshi Yada Yuzi Takayama Masami Morikawa 《Journal of separation science》1995,18(10):630-634
A chiral stationary phase prepared by bonding L -valine-t-butylamide to XE-60 has been coated on glass and metal capillaries. The performances of the chiral glass and metal columns were equivalent to those of commercial fused silica capillary columns. The thermal stability of the glass column was examined up to 280°C. It was found that no appreciable change in separation factor (α value) was observed up to 230°C. The α values gradually decreased between 240 and 260°C, and enantiomer separation was no longer achieved at 280°C. It was concluded that the allowable upper limit temperature of the chiral stationary phase is between 230 and 240°C in the isothermal mode, and ca 260°C in temperature-programmed mode. 相似文献