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建立了RP-HPLC法同时检测酒花中α-酸、β-酸和异α-酸的主要异构体的方法。色谱柱为:EC 250/4 Nucleosil 100-5 C18,保护柱:CC 8/4 Nucleosil 100-5 C18,流动相A:水溶液(H3PO4 0.1%,0.2 mmol/L EDTANa2);流动相B:乙腈。流速为1.0 mL/min,双波长检测UV270 nm和UV315 nm,柱温30℃,进样体积10μL。方法加标回收率在90.0%~105.0%之间。方法可将酒花中α-酸、β-酸6种主要异构体和异α-酸3种主要异构体共9种物质一次性分离。 相似文献
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建立了一种利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定酒花浸膏中4种异构化α-酸的方法。异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸在色谱柱EC250/4 Nuclesoil,100-5 C18(4.0 mmi.d.×250 mm,5μm),保护柱CC 8/4Nuclesoil 100-5 C18,流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(85%H3PO4)∶V(0.2 mol/LEDTA二钠盐)=770∶210∶5∶1,等梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,270 nm紫外检测,加标回收率在93.5%~97.0%之间,RSD<2%。该方法可测定酒花浸膏中异构化α-酸。 相似文献
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高效液相色谱法测定酒花α-酸含量 总被引:9,自引:0,他引:9
介绍反相液相色谱测定酒花和酒花浸膏中的α-酸含量的方法,反相色谱分离α-酸,外标法定量。方法具有样品处理简单、快速、定量准确和重复的特点。酒花和酒花浸膏的α-酸测定相对偏差分别为2.02%和1.78%。 相似文献
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高效液相色谱法测定啤酒花及其制品中的α-酸、β-酸和异α-酸 总被引:6,自引:0,他引:6
1引言a-酸、B-酸及异a-酸是啤酒苦味酸的主要成分,它们的分析是啤酒花及其制品质量评价及控制的主要内容,国内主要使用光度法和电导滴定法分析,这两种方法因存在许多问题而影响测定结果,因此,国外近年已逐渐用高效液相色谱法(HPIn)分析啤酒、啤酒花及各种啤酒花制品的a一酸、卢一酸及异o一酸。我们在研究啤酒花制品时需要同时分析a一酸、卢·酸及异a一酸,但是已有的HPIn法仅可以同时测定a·酸和公酸,而异a一酸是单独分析的,只有在梯度洗脱和较高的柱温时可以同时测定三者,这就限制了它的推广应用。本文建立了室温下同时测定它… 相似文献
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HPLC法测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
采用SpherisorbC18柱,以甲醇∶水∶磷酸(45∶65∶0.5)为流动相,以UV210nm为检测波长,测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)的含量,10-HDA浓度在0.006~0.030g/L范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.2mg/L(S/N=3∶1)。方法具有定量准确、快速及主峰和杂质分离度高等特点。 相似文献
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1引言啤酒的苦味主要来自于酒花制品形成的异α-酸,为进一步提高质量,一系列具有特殊功效且稳定性较高的还原异构化α-酸(二氢、四氢和六氢异α-酸)受到广泛应用。异构化α-酸多采用HPLC方法进行分析。有离子对和离子抑制分离模式。国外多采用前者,围绕着色谱柱选择、不同类型异构化α-酸的分离条件及样品处理等方面展开。由于结构相似,不同类型异α-酸的组分之间易重叠,难以定性。目前尚鲜见HPLC同时分离啤酒中4种异构化α-酸的相关报道。本实验采用离子抑制机理同时分离啤酒中的异α-酸、二氢、四氢和六氢异α-酸。本方法无需离子对试… 相似文献
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α-氯代乙苯/TiCl4/Ti(OiPr)4引发β-蒎烯活性阳离子聚合 总被引:2,自引:0,他引:2
-40℃条件下,在CH2Cl2溶剂中以α-氯代乙苯为引发剂,TiCl4和Ti(OiPr)4混合物为Lewis酸活化剂,进行β-蒎烯阳离子聚合,单独使用强的Lewis酸TiCl4时,聚合反应在瞬间完成,聚合产物的分子量分布较宽,添加本身无催化活性的弱Lewis酸Ti(OiPr)4后,聚合反应减缓且聚合产物的分子量的分布变窄,当Ti(OiPr)4/TiCl4摩尔比为1/3时,产物的分子量随单体转化率线性增加,且分子量分布较窄,显示出活性聚合特性这种活性聚合特性由单体添加实验进一步得到证实。 相似文献
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对硝基苯磺酰基乙酸酯与α,β-不饱和酸酯类化合物在固液相转移条件下的反应 总被引:3,自引:0,他引:3
在固液相转移催化(K_2CO_3/DMF/TEBA)条件下,对硝基苯磺酰基乙酸酯与α,β-不饱和酸酯反应意外地生成加成重排产物[如生成2-甲基-2-(对硝基苯基)戊二酸-1-甲酯-5-乙酯]。其反应机理可能是砜酯首先与α,β-不饱和酯起Michael反应,随后加成物发生分子内芳环上的亲核性取代,酸化后脱去SO2得最终产物。 相似文献
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1 引 言 DBC-偶氮氯膦全称为:2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘H磺酸,简写为DBC-CPA。它已用于稀土、钡、锶、钙和钐的测定。作者在研究了该试剂与铁显色反应的基础上,又研究了与铋的显色反应,发现在1.2moL/L HClO4的介质中,于少量乙醇存在下,试剂与铋生成2:1的络合物,络合物稳定性好,灵敏度高,其表观摩尔吸光系数 1.08× 105 L·mol-1·cm-1,常见离子:银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共… 相似文献
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高效液相色谱法同时测定β-酸与六氢β-酸 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言啤酒花是酿造啤酒的重要原料 ,其中 草酮 (α 酸 )和蛇麻酮 (β 酸 )既是其主要的风味物质 ,又是酒花中抑菌而防杂菌污染的主要物质。由啤酒花深加工的副产物 β 酸制备而得的六氢 β 酸 (六氢蛇麻酮 )是一种新型的防腐剂 ,具有用量少、使用简便、无毒副作用等优点。在由 β 酸制备六氢 β 酸的过程中 ,为控制产品的转化率和纯度 ,我们需要对 β 酸和六氢 β 酸进行同时测定。文献法仅能测定六氢 β 酸且较为烦琐。因此 ,我们采用高效液相色谱法对 β 酸和六氢 β 酸进行同时测定 ,方法简便、快速 ,未见文献报道。2 实验部分2 … 相似文献
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半中和点法测定两种一元弱酸混合酸中各组分酸含量 总被引:3,自引:2,他引:1
本文根据两种一元弱酸混合物测定各组分酸含量的标准曲线法,在理论上证明标准曲线的斜率(αA2-αa1)值最大时,αA2=1-αA1=αHA1,并提出此时溶液pH值的测量方法,从而根据Ve2/V^Te-1+αA2-1)公式,求出混合酸中各组分酸含量的方法,方法简单,可靠。 相似文献
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在固液相转移催化(K2CO3/DMF/TEBA)条件下,对硝基苯磺酰基乙酸酯与α、β-不饱和酸酯反应意外地生成加成重排产物。其反应机理可能是砜酯首先与α、β-不饱和酯起Michael反应,随后加成物发生分子内芳环上的新核性取代,酸化后脱去SO2得最终产物。 相似文献
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